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报道了用同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍。用萃取色层法分离钍。同位素丰度质谱测定精密度为±0.1%。化学处理与质谱测定钍的流程空白值为9×10~(-9)g,方法检测限达到5×10~(-9)g,对于10~(-6)量级痕量钍的U_3O_8样品,测定结果相对标准误差为±3.5%。 相似文献
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萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中25种杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
文章叙述了用TBP萃取色层法分离,水平式ICP/AES法测定U_3O_8中25种杂质元素的分析方法。样品转化为硝酸铀酰后,采用以CL-TBP萃淋树脂为固定相,5mol/l HNO_3为流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质流出液以水平式ICP为激发光源的发射光谱分析法直接测定,取样0.3g,所有元素的测定下限在0.01×10~(-6)~5×10~(-6)之间,方法的重加回收率在82%~121%之间,相对标准偏差在13%以内。 相似文献
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以CL-TBP萃取色层分离-水平式ICP/AES测定铀化合物中微量Ta。方法是先将铀化合物转化成硝酸铀酰,再以含0.2mol·l ?HF的3mol·l~(-1)HNO_3溶液溶解微量Ta,然后进行分离和测定。取样0.3g,测定下限为0.5×10~(-6);当Ta含量为1.7×10~(-6)-5.0×10~(-6)时,方法的加入回收率在88%106%范围内;相对标准偏差≤10%。 相似文献
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采用以CL-TBP萃淋树脂为固定相,9mol·L~(-1)HCl为流动相的萃取色层分离与阳离子交换分离相结合的分离方法,将待测稀土元素与基体钪和非稀土杂质元素分离后,以水平式ICP/AES测定高纯氧化钪中15个稀土元素。取样0.3g(按需要可减少)可用于稀土总量为0.31μg·g~(-1)(Ce、Pr、Nd为0.05;Eu、Dy、Yb为0.0033;其它稀土为0.017μg·g~(-1))纯度为99.99996%的Sc_2O_3中15个稀土元素的测定,方法的加入回收率为85%~110%,相对标准偏差优于9%。采用本法对一个Sc_2O_3样品和一个核工业总公司稀土分析检测中心分发的比对样品中15个稀土元素含量的分析结果与其它分析方法的结果符合很好。 相似文献
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本文采用萃取色层法分离—电感耦合高频等离子体光源光谱法测定UF_6水解液中Zn、Cd、Ru、Sn、Pb、Nb和Bi微量杂质元素。先将UF_?水解液转化成UO_2(NO_3)_2蒸发至将结晶,溶于含有0.06 N HF的5 N HNO_3溶液中,通过以Kel—F粉为支持剂,TBP为萃取剂的萃取色层柱后,以5 NHNO_3溶液淋洗杂质,然后以等离子体光源激发进行光谱测定。取样0.3g时,测定下限:Cd、Ru、Nb、Bi为1ppm,Pb、Sn为2 ppm,Zn为5 ppm。当Cd、Ru、Nb、Bi的含量为1ppm和5 ppm,Pb、Sn为5 ppm,Zn为10 ppm时,方法回收率为87—113%,相对标准偏差≤±14%。 相似文献
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本章叙述了用萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag等杂质元素。U_3O_8样品用HNO_3-HF混合酸溶解,并用HCl转化成氯化铀酰后,通过以CL-TBP萃淋树脂为固定相,5mol/l HCl为流动相的萃取色层柱,将杂质元素与铀分离后,以水平式ICP为激发光源,在W-100型平面光栅摄谱仪上进行光谱测定。取样0.3g时,测定下限Hf,Zr,Th为0.23×10~(-6),Sc为0.023×10~(-6),Ag为0.04×10~(-6),重加回收率在84%~114%范围内,相对标准偏差低于10%。 相似文献