双膦酸盐类药物中4种有机溶剂的顶空毛细管气相色谱法测定

以离子液体([Emim][BF4])为顶空溶剂,建立了顶空毛细管气相色谱法测定双膦酸盐类药物中甲醇、乙醇、丙酮和氯苯的残留量.采用DB-624色谱柱,FID榆测器,顶空平衡温度120℃,平衡时间20 min.4种有机溶剂的回收率为97.1%～100.3%,RSD均小于3.0%.检测限分别为0.15、0.06、0.06和0.007μg,/ml.     

顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析百草油中挥发性成分

目的:采用简单快速的顶空单滴微萃取-气相色谱法分析测定百草油中挥发性成分薄荷醇和水杨酸甲酯含量。方法:精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的样品瓶中,以1.5μLN,N-二甲基甲酰胺为萃取溶液(含内标苯甲醇),萃取温度为40℃、萃取时间为5 min,萃取后直接吸回0.5μL进样GC分析检测。采用30 m×0.53 mm PEG毛细管柱,FID检测器,程序升温。结果:薄荷醇、水杨酸甲酯和其他成分的分离度良好,加样回收率在95.4%~99.2%,RSD均低于1.9%。薄荷醇和水杨酸甲酯分别在1.26~80.5(r=0.999 0),2.49~1.59×102mg.L-1(r=0.999 1)线性关系良好。结论:该方法避免了复杂的样品前处理,操作简单快速,定量准确,且成本低,适用于中药中挥发性成分的含量测定。     

顶空气相色谱法测定伊班膦酸钠中甲苯和氯苯的残留量

目的建立伊班膦酸钠原料药中有机溶剂甲苯和氯苯残留量检测的顶空气相色谱法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）,程序升温方式,进样口温度180℃,检测器温度200℃,载气为N2,流速为5 mL/min,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为30 min。结果甲苯和氯苯分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r分别为0.999 3和0.999 4,平均回收率分别为90.96%和93.72%,精密度RSD均小于5%,最低检出质量浓度分别为0.35μg/mL和1.13μg/mL。3批样品中2种有机溶剂残留量均符合要求。结论所用方法简便快速、准确可靠,适于伊班膦酸钠原料药中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管顶空气相色谱法测定薁磺酸钠原料中有机溶剂的残留量

目的 建立测定薁磺酸钠原料药中1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环两种有机溶剂残留量的方法.方法 采用二甲基亚砜为顶空溶剂的毛细管顶空气相色谱法.结果 1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的线性范围分别为0.03～0.50μg·mL~(-1)、2.38～38.0μg·mL~(-1)(r分别为0.9995、0.9999),平均回收率分别为95.6%、97.2%,RSD分别为2.0%、1.5%(n=5).结论 所建方法快速简便、准确可靠,适合薁磺酸钠原料药中有机溶剂残留量的测定.     

现代色谱技术在中药制剂多指标成分质量控制中的应用

目的:为促进中药制剂质量全面控制提供参考。方法:采用文献检索方式,对国内、外有关中药制剂多指标成分分析方法的研究报道进行分类总结。结果:综述了近5年应用于中药制剂多指标成分测定的现代色谱分析技术,包括高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法等。结论:应用现代色谱技术对中药制剂多指标成分进行分析,更进一步保证了中药制剂的质量。