高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中3种甲基咪唑类化合物

目的建立豆制品中同时测定4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)方法。方法样品采用水提取,强阳离子交换固相萃取柱富集净化,用HILIC色谱柱以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(9+1,V/V)为流动相进行分离,在串联质谱的电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)下测定,内标法定量。结果在优化的实验条件下,3种化合物在20 ng/ml~400 ng/ml时线性关系良好,相关系数大于0.994,方法的测定低限为10μg/kg,平均回收率为92.0%~110.1%,RSD为2.9%~8.3%。利用本法对市售豆制品中的甲基咪唑类化合物进行检测,4-甲基咪唑检出率为84%,N-甲基咪唑检出率为7%,2-甲基咪唑检出率为1%。结论本方法灵敏、快速、准确,适用于豆制品中4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的检测。