克林沙星血药浓度的高效液相色谱法及应用

克林沙星 (ｃｌｉｎａｆｌｏｘａｃｉｎ)是目前正在研制的第四代喹诺酮类广谱抗菌药 ,其抑菌作用是通过抑制细菌的ＤＮＡ促旋酶而实现的。克林沙星对肺炎球菌、粪肠球菌、金葡菌、脆弱拟杆菌及绿脓杆菌的抗菌活性优于环丙沙星、左氧氟沙星及司帕沙星[1] ,因而在临床上具有较高的使用价值[1] 。有文献报道用反相离子对色谱法[2 ] 和手性高效液相色谱法[3] 进行克林沙星在人体内的药动学研究 ,但未报道具体分析方法 ,也未对方法进行评价。我们建立了以固相萃取为前处理的反相高效液相色谱法 ,并测定 3个剂量克林沙星在大鼠体内的药代动力学参…     

盐酸美普他酚的毛细管电泳手性分离

目的建立了一种盐酸美普他酚的毛细管电泳分离方法.方法采用开管式熔融石英毛细管柱,以β-环糊精为手性添加剂可使盐酸美普他酚对映体分离.对β-环糊精类型进行了选择,对缓冲液pH、三甲基-β-环糊精的浓度、有机添加剂等实验条件进行了优化.结果在所确定的条件下盐酸美普他酚对映体达到基线分离.结论所建立的方法方便、快速,可用于该类药物的手性研究.     

人血浆中麦考酚酸及其葡糖苷酸代谢物HPLC法测定

目的:建立HPLC测定人血浆中麦考酚酸(MPA)及其代谢物葡糖醛酸结合物(MPAG)浓度的方法。方法:以安定为内标,血浆经乙腈蛋白沉淀后直接进样。采用Zorbax Eclipse XDB C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-0.1%三氟乙酸(55:45,pH=2.2),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长215 nm。结果:血浆内源性杂质和常用合并用药对样品测定无干扰,MPA和MPAG血药浓度分别在0.5-40μG·mL~(-1)和2.5—200μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。MPA和MPAG的日内、日间RSD均小于8%,样品提取后在24 h内及3次冻融后稳定性良好。结论:该法快速,简便,准确,可用于MPA和MPAG的体内分析及常规的治疗药物监测。     

Beagle犬血浆中辛伐他汀的LC-MS测定

建立了LC-MS法测定Beagle犬血浆中的辛伐他汀。采用C_(18)柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(60:40),以洛伐他汀为内标,采用电喷雾离子化法(ESI)采集正离子,单离子方式检测m/z 419(辛伐他汀)和m/z 405(洛伐他汀)。辛伐他汀在0.5～160ng/ml浓度范围内线性良好,检测限为0.25ng/ml。血浆样品的日内、日间RSD均小于7.7%,方法回收率为92.2%～99.2%,提取回收率为92.8%～100.9%。     

木鳖子提取液抗氧化活性的分析

 目的 用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC法）测定木鳖子提取液的抗氧化活性。方法 苯甲酸与Co²⁺催化过氧化氢产生的羟基自由基反应,生成多种羟基化物,HPLC法测定加入木鳖子提取液前后苯甲酸改变量,从而间接测定木鳖子提取液对羟基自由基的抗氧化活性。色谱柱：ODS-100 C18（5 μm,150 mm×4.6 mm）;流动相：甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol/L,5：95）;检测波长：230 nm;柱温：25℃;流速：1.0 mL/min。结果 苯甲酸的线性范围为0.08~1.6 μg（r=0.999 7）,RSD<0.96%（n=6）。结论 木鳖子提取液有一定的抗氧化活性。     

LC-ESI-MS法测定人血浆中紫杉醇的浓度及其在药代动力学中的应用(英文)

建立了一种灵敏度高、特异性好的高效液相色谱-电喷雾质谱法 (LC-ESI-MS) 测定人血浆中紫杉醇浓度的方法。采用一步液液萃取法进行血浆样品预处理, 提取液为甲基叔丁基醚, 内标选用炔诺酮。色谱柱为Zorbax SB-C18 柱 (100 mm×2.1 mm, 3.5 μm, Agilent), 流动相为甲醇-0.2 mmol/L甲酸铵缓冲盐溶液 (包含0.1%甲酸), 采用梯度洗脱。选择离子监测 (SIM) 的目标离子为紫杉醇的[M+Na]+ m/z 876.5和内标的[M+H]+ m/z 299.4。方法学验证表明线性范围是1.0-400 ng/mL (r>0.998), 最低定量限为1.0 ng/mL, 方法的批内和批间精密度都小于9.0%, 准确度在6.8%以内。此方法已成功应用于紫杉醇脂质体注射液在患者体内的药动学研究。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中钾、钠、钙、镁的含量

目的:建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中钾、钠、钙、镁含量的新方法。方法:采用电感耦合等离子体发射光谱法,供试品经稀释后直接测定,钾、钠、钙、镁的发射谱线分别为766.490、589.592、422.673、285.213nm。结果:钾、钠、钙、镁加样回收率分别为98.3%、98.8%、99.1%、98.4%,最低定量浓度分别为0.003、0.003、0.001、0.001μg.mL-1。结论:该方法专属性强、灵敏度高、结果准确、操作简便,可用于同类注射液中钾、钠、钙、镁含量的测定。     

高效液相色谱法测定隐球菌性脑膜炎患者脑脊液中两性霉素B和伊曲康唑含量

目的建立人脑脊液（cerebrospinal fluid,CSF）中两性霉素B（amphotericin B,AmB）和伊曲康唑（itraconazole,ITZ）含量测定的高效液相色谱方法,并用于隐球菌性脑膜炎患者脑脊液样品的测定。方法脑脊液样品经固相萃取后直接进样。AraB测定采用Gemini5wC18柱,流动相为5mmol／L乙二胺四乙酸二钠（醋酸调pH至4．5）／乙腈（62／38,V/V）,流速0．3mL／min,DAD检测器;检测波长410nm。ITZ测定采用YMC C18柱,流动相为0．2％三氟乙酸／乙腈（45／55,V/V）,流速1．1mL／min,荧光检测器：激发波长260nm,发射波长365nm。结果AmB和ITZ的线性范围均为5ng／mL-100ng／mL,线性相关系数大于0．999,最低定量限为5ng／mL,低、中、高浓度质控样品在日内、日间精密度均小于7．6％。结论该方法灵敏、快速、简便,适用于隐球菌性脑膜炎患者治疗药物监测。     

HPLC测定人血清中氧氟沙星浓度及片剂的相对生物利用度

为了研究氧氟沙星片剂的相对生物利用度和人体药动学,本实验用改进的HPLC法对人血清中氧氟沙星的浓度进行了测定.该法以c_(18)为固定相,乙睛-0.06mol/L柠檬酸(70:100v/v)为流动相,特马沙星为内标,荧光检测(E_X=360um,E_M=495um滤光片),氧氟沙星的最低检测限为5ng,平均回收率为99.5%,相对标准偏差<4.08%.10名健康男性志愿者po氧氟沙星片剂(300mg),待测片和标准片的主要动力学参数分别为:C_(max)3.59±0.66和3.41±0.58μg/ml,T_(max)1.02±0.70和1.04±0.46h,AUC23.68±5.92和23.97±5.30μg·h~(-1)·ml~(-1),经统计学处理,各参数间均无显著性差异(P>0.05),待测片的相对生物利用度为99.5%.