HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的含量

目的建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm),以含0.04%辛烷磺酸钠的20 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调至pH 2.5)-甲醇(40:60)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果甲磺酸伊马替尼在25.055～501.1μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9;RSD均小于2%;加样回收率在99.54%～101.23%之间。结论该方法准确、简便、快速,可用于甲磺酸伊马替尼片的含量测定。     

HPLC法测定异山梨醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定异山梨醇含量。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0 mL·min-1,ELSD载气流速为2.5 mL·min-1,检测器飘移管温度为30℃。结果异山梨醇在100～300μg·mL-1浓度的对数与峰面积对数有良好的线性关系(R2=0.999 1,n=5),且该方法的平均回收率为99.8%,RSD为0.08%(n=9)。结论该方法简便,结果准确,可用于异山梨醇含量的测定。     

奥美沙坦酯关键中间体的合成工艺改进

目的优化奥美沙坦酯关键中间体的合成工艺。方法以4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯为原料,与4-[2-(2-三苯甲基四唑-5-基)苯基]苄基溴缩合合成关键中间体4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1-[2'-(三苯甲基四唑-5-基)联苯基-4-基甲基]咪唑-5-羧酸乙酯。结果与结论该优化的合成方法操作简便,制备的中间体收率为55%,质量较好。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定雷奈酸锶干混悬剂含量

目的：建立雷奈酸锶干混悬剂含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,使用Welchrom-C1（85μm,4.6×250mm）色谱柱,以水（用磷酸调pH为2.0）-甲醇-乙腈（75∶15∶10）为流动相;检测波长为237nm,流速为0.8ml/min。结果：雷奈酸锶在20.14～60.42μg/ml范围内线性关系良好（r=0.99998）,平均回收率为100.1%（n=9）。结论：该方法准确可靠,可有效地检测雷奈酸锶干混悬剂的含量。     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);氮气为载气,流速为2.0 mL.min-1;分流比为10∶1;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以水为溶剂,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 8~0.999 9;平均回收率为96.6%~102.7%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5.0%,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1.20,0.32,0.79,0.43,0.32,0.78μg.mL-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。     

兰索拉唑关键中间体的合成工艺改进

目的改进兰索拉唑关键中间体的合成方法.方法通过改变文献合成过程中所用溶剂,单独用氢氧化钠的水溶液为溶剂,减少了环境污染,同时提高了产物的收率及操作的安全性.结果及结论新合成方法可使收率稳定在98%以上,高于文献报道的方法,降低了成本,更适合工业化的要求.     

酚磺乙胺的合成工艺改进

目的改进酚磺乙胺的合成方法。方法使用氯磺酸作为磺化试剂,提高产物的收率及操作的简便性。结果与结论新合成方法可使收率稳定在95%以上,高于文献报道的方法,降低了成本,更适合工业化的要求。