高效液相色谱法测定地稔中芦丁和槲皮素的含量

目的〓建立地稔药材中芦丁和槲皮素的含量测定方法。方法〓采用高效液相色谱法测定,色谱柱为SERVO PT-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱0～28min,31% A;28～28.1min,31%A～44% A;28.1～45min,44% A;检测波长255nm,流速1.0mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL。结果〓芦丁在10.35～82.80μg·mL-1（r＝0.9998）,槲皮素在4.05～32.40μg·mL-1（r＝0.9997）呈良好的线性关系。芦丁的平均加样回收率为91.09%（RSD＝0.87%）,槲皮素的平均加样回收率为93.97%（RSD＝1.00%）,3批样品芦丁和槲皮素的含量分别为0.857～0.933mg·g-1,0.306～0.333mg·g-1。结论〓该方法简便、准确、重现性好,可用于地稔药材中芦丁和槲皮素的含量测定。     

HPLC法同时测定杜仲平压片中6种成分

目的建立HPLC法同时测定杜仲平压片(杜仲叶)中京尼平苷酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长238、324、354 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率98.07%~100.34%,RSD 1.03%~1.96%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于杜仲平压片的质量控制。     

β-环糊精包合川芎、白芷挥发油的工艺研究

目的考察颈眩宁胶囊中川芎与白芷挥发油的包合条件。方法以挥发油包合率及包合物得率为综合评价指标,优选最佳的包合工艺,并采用TLC法对包合物进行验证。结果川芎、白芷挥发油的β-环糊精(β-CD)最佳包合工艺为挥发油∶β-CD=1∶8,搅拌3 h,50℃下包合。结论颈眩宁胶囊的包合工艺合理可行。     

HPLC法同时测定小儿解表颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿解表颗粒(金银花、连翘、牛蒡子等)中葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率98.8%~101.4%,RSD 0.58%~1.6%。结论该方法准确,重复性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

银黄胶囊HPLC特征图谱和6个成分含量测定

目的 采用高效液相色谱法建立银黄胶囊的特征图谱,并同时测定6个成分的含量。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL?min -1,检测波长为327 nm,进样量10 μL,对20批银黄胶囊进行特征图谱研究,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版本）”对结果进行分析,并对色谱峰进行指认。结果 建立了银黄胶囊的HPLC特征图谱,指认了其中的6个特征峰,并对20批银黄胶囊中6个成分进行含量测定。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3-5-O-二咖啡酰基奎宁酸、黄芩苷和黄芩素质量浓度分别在0.6387～6.387 μg?mL-1（r=0.9993）、2.893～28.93 μg?mL-1（r=0.9998）、0.6641～6.641 μg?mL-1（r=0.9997）、0.7431～7.431 μg?mL-1（r=0.9996）、16.19～161.9 μg?mL-1（r=0.9997）和2.143～21.43 μg?mL-1（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）分别为100.19%（RSD=1.76%）、101.14%（RSD=1.29%）、98.86% （RSD=1.20%）、98.05% （RSD=0.99%）、99.38% （RSD=1.92%）、99.70% （RSD=1.92%）,20批银黄胶囊中上述6个成分含量范围分别为0.6379～4.100 mg?g-1 、3.069～15.28 mg?g-1、0.9604～4.906 mg?g-1、0.6259～4.440 mg?g-1 、82.69～118.2 mg?g-1 和2.118～14.76 mg?g-1 。结论 所建立的HPLC特征图谱专属性强,结合6个主要成分含量测定能够为银黄胶囊的质量控制提供科学依据。     

藿香清胃片的含量测定方法考察

摘要：目的:建立测定藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量方法。方法:采用HPLC法,栀子苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈水（12∶88）;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：240 nm。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：254 nm。结果:栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在26.020～260.200μg·ml-1（r=0.999 9）、4.514～45.140μg·ml-1（r=0.999 9）、5.131～51.310μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.72%,100.85%,97.78%,RSD分别为1.15%,1.83%,1.04%（n=6）。结论:所建立的方法专属性强,重复性和耐受性好,可用于藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

HPLC法同时测定防风通圣颗粒中6种成分的含量

摘要：目的:建立采用HPLC法同时测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸含量的方法。方法:采用Welch Ultimate Phenyl-Ether色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸（含0.1%NH4Cl）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为210 nm（盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱）、238 nm（栀子苷）、278 nm（黄芩苷、汉黄芩苷）、252 nm（甘草酸）;进样量10μl。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸分别在2.07～20.67μg·ml-1（r=0.999 6）、1.14～11.37μg·ml-1（r=0.999 4）、3.13～31.33μg·ml-1（r=0.999 7）、20.73～207.30μg·ml-1（r=0.999 9）、4.95～49.55μg·ml-1（r=0.999 8）、7.98～79.76μg·ml-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系;6种成分加样回收率的平均值分别为98.79%、98.12%、99.24%、102.26%、96.66%、100.57%,RSD分别为2.42%、2.12%、2.47%、2.36%、2.34%、1.93%（n=6）。结论:所建立的方法准确、重复性好,可用于防风通圣颗粒中6种成分的同时测定,并为质量控制体系的完善提供依据。