气相色谱法测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂残留量

目的: 建立了测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂乙腈与甲苯残留量的顶空进样气相色谱方法.方法: 采用HP-5石英毛细管柱;载气为氮气;检测器为FID.结果: 方法回收率分别为101.6%,102.1%.最低检测量均为1.0μg.结论: 本方法可应用于测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂乙腈与甲苯的残留量.     

RP-HPLC法测定薯蓣属植物中原薯蓣皂苷

薯蓣属D ioscorea L.是薯蓣科中最大的一属,分布于全球的热带和温带,我国和墨西哥为主产国。其中穿山龙D.n ippon ica M ak.,黄山药D.p an-tha ica P rain et Burk.和山药D.opposita Thunb.均收载于《中国药典》2005年版一部,均以根茎入药。穿山龙和黄山药有祛湿、清热解毒的功效。穿山龙用于治疗风湿性关节炎,腰腿疼痛、麻木,大骨节病,跌打损伤,闪腰岔气,慢性支气管炎,咳嗽气喘[1]。黄山药可治胃病、风湿性心脏病、风湿性关节炎、跌打损伤、牛马炭疽等病[2]。山药可补脾养胃,生津益肺,补肾涩精。用于脾虚食少,久泻不止,肺虚喘咳,肾虚遗…     

氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定

目的：建立氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定方法。方法：色谱柱为Symmetry C18（4.6×150 mm，5 μm）；以甲醇-乙腈-1%冰醋酸（82:10:8）为流动相；检测波长为450 nm；进样量为10 μl。结果：胆红素在0.4～8 μg·mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系（r = 0.999 9，n=5），较大包装规格5 g样品平均回收率为99.8%，RSD%为2.3%（n=9），最大包装规格6 g样品平均回收率为94.2%，RSD%为4.5%（n=9）。国内5家生产企业10批样品，测得胆红素每袋含量52～67 μg。结论：本法测定氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素的含量，专属准确，可用于氨金黄敏颗粒的质量控制。     

咳喘丸质量标准的建立

摘要：目的:建立咳喘丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中甘草、荆芥、炒紫苏子;采用TLC法鉴别处方中蜜麻黄、苦杏仁、甘草;采用HPLC法测定处方中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（3∶97）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10μl。结果:在显微鉴别中,显微特征明显,检出甘草、荆芥、炒紫苏子;在TLC鉴别中,TLC色谱斑点清晰,检出蜜麻黄、苦杏仁、甘草;盐酸麻黄碱在2.014～100.7μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为0.80%（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2.048～102.400μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.7%,RSD为1.62%（n=9）;本品每1 g含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,不得少于0.60 mg。结论:该方法简便、准确可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可用于咳喘丸的质量控制。     

砂仁药材及其饮片的质量分析

目的：对国内市售砂仁质量进行评价分析,为药品监管和质量标准提高提供科学依据。方法：依据法定标准对样品进行全面检验;采用性状和DNA条形码相结合对样品进行真伪评价,以此结果进一步对正品和伪品的挥发油总量和乙酸龙脑酯含量进行相关性分析。结果：按照法定标准抽检的样品,不符合规定项目为性状、乙酸龙脑酯含量测定,以近缘物种冒充砂仁的情况较为突出。结论：国内市售砂仁质量有待提高,可通过质量标准提高,增加专属性较强且可量化评判的性状特征、DNA条形码鉴别等方法进行质量控制。     

国产地氯雷他定片溶出度方法的建立

目的： 建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。 方法：采用桨法,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质,转速50 r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.3)(55:45),流速：1.0ml.min-1,柱温：30℃,检测波长247 nm。结果：地氯雷他定在1.02~204.20μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=9),国内片剂在30min时的溶出度均在95%以上。结论：本方法准确、简单方便且高效,测定结果均一性良好,可有效地用于地氯雷他定片溶出度的测定。     

二氢菲类化合物赫尔西酚的手性异构体研究

目的研究中华石仙桃(Pholidota chinensis Lindl)全草中分离得到的二氢菲类化合物赫尔西酚(hircinol)的立体结构并进行手性异构体的分离。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,并根据比旋光度和圆二色谱数据进行构型确定。利用手性色谱柱对分离得到的赫尔西酚进行手性异构体的拆分。结果与结论得到赫尔西酚A、赫尔西酚B两种手性异构体,两种异构体比例为78.9∶22.1,两种异构体的比旋光度分别为+25.4°和-25.4°。本文首次报道赫尔西酚是具有旋光性的对映体,经圆二色谱(CD)测定和解析证明赫尔西酚A为S构型、赫尔西酚B为R构型。     

HPLC同时检测保健品及中成药中非法添加9种抗高血压化学药物的研究

目的 建立一种RP-HPLC-DAD 条件可同时对降压保健品及中成药中非法添加的9种化学合成降压药(阿替洛尔、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、卡托普利、酒石酸美托洛尔、盐酸普奈洛尔、盐酸地尔硫卓、利血平、苯磺酸氨氯地平)进行检查的方法.方法 采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇为流动相A,0.03 moL·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.7 mL·min-1;柱温:35 ℃;二极管阵列检测器,检测波长为215 nm,并同时采集200～400 nm的光谱图.结果 在本色谱条件下,9种降压药有很好的分离度,最小检出量阿替洛尔、盐酸可乐定、卡托普利、苯磺酸氨氯地平、酒石酸美托洛尔为25 ng,氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓为10 ng,盐酸普奈洛尔、利血平为5 ng.结论 本法简便准确,可作为降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速筛查方法.     

液相色谱-质谱联用法测定中药抗风湿制剂中

［摘要］　目的：建立中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康专属性的检测方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用SunFireTM C18柱，以0.01 mol•L-1乙酸铵水溶液-乙腈(80∶20)为流动相，检测波长334 nm，流速为0.2 mL•min-1。对中药抗风湿制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药抗风湿制剂中非法掺入的吡罗昔康进行定性鉴别。结果：在4种受试中药抗风湿制剂中，1种被检测到掺有吡罗昔康。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的有效方法。