顶空色谱法FFAP柱测定水中CHCl_3 CCl_4的方法研究

CHCl_3CCl_4的分析采用气相色谱——气液平衡法,一般采用GDX—103柱,笔者据有关资料采用5％的FFAP柱,通过实验表明,该柱测定水中CHCl_3CCl_4具有较高的灵敏度,其CHCl_3的灵敏度为6.58×10~(6mvml)/mg,CCl_4的灵敏度为1.89×10~(9mvml)/mg,且分离效果满意,最低检出浓度足以达到检测分析要求,因此,笔     

金莲花多糖提取工艺优化及其抗氧化活性评价

目的 优化金莲花多糖提取工艺,并分析测试金莲花多糖抗氧化活性。方法 采用回流提取法提取金莲花多糖,通过单因素考察料液比、提取温度、提取时间3个因素对金莲花多糖提取率的影响,并在此基础上通过正交实验设计对提取工艺进行优化。以DPPH自由基、ABTS+自由基、羟基自由基、超氧阴离子清除能力和总还原力为指标评价金莲花多糖的抗氧化活性。结果 金莲花多糖的最佳提取工艺为料液比1∶25、提取温度80 ℃、提取时间2 h,在此条件下金莲花多糖的提取率为1.350%±0.125%。体外抗氧化实验结果表明,金莲花多糖其DPPH自由基、ABTS+自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基清除率IC_{50分别为0.161、0.079、0.006、4.216 mg•mL^-1,且当浓度为4.0 mg•mL^-1时,总还原力为2.78。结论 优化的金莲花多糖提取工艺提取率较高且获得的金莲花多糖具有较好的抗氧化活性,对金莲花多糖的进一步开发利用提供了参考依据。}     

以通为用辨证论治副伤寒医案1则

<正>副伤寒是由沙门菌属A、B、C组副伤寒杆菌引起的急性传染病。根据流行病学调查显示,全世界伤寒和副伤寒每年发病、死亡人数为16 000 000和600 000,主要集中在亚非等经济卫生条件落后国家,仅亚洲就占62%~([1~2])。我国自1991年以来,发病率明显下降,2001—2012年共报告伤寒与副伤寒共298 646例,2012年以来发病率小于1.0/10万~([3~5])。其中,云南、贵州、广西、广东、湖南等是我国高发病区。本病     

HPLC-DAD波长切换法同时测定化扁汤中10种有效成分的含量

目的：采用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）波长切换法建立同时测定化扁汤中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷和牛蒡苷10种有效成分的定量分析方法。方法：采用SHIMADZU Insertsustain C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm（0~37 min,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）、278 nm（37~41.3 min,检测黄芩苷）、228 nm（41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷）,流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃。结果：各成分均能有效检出且分离度良好;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷10种成分的进样浓度分别在4.512~1.444×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.162~4.532×10² μg·mL^-1（r=1.000 0）、2.538~0.812×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.275~1.048×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、2.638~0.844×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.912~1.892×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、8.162~2.612×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、30.288~9.692×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.288~1.052×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.812~1.860×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率（n=6）分别为99.1%（RSD=1.1%）、99.6%（RSD=0.9%）、100.2%（RSD=1.5%）、99.8%（RSD=1.6%）、99.5%（RSD=1.4%）、100.3%（RSD=1.0%）、100.0%（RSD=2.0%）、99.7%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.5%）、99.7%（RSD=1.9%）。结论：利用HPLC-DAD波长切换法可同时测定化扁汤中10种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,为化扁汤的质量控制与评价提供科学依据。