火焰原子吸收法测定人参中铜测量不确定度评估

［摘要］目的对火焰原子吸收测定人参中铜含量进行测量不确定度评定；建立火焰原子吸收测定人参中铜的测量不确定度评定程序和方法。方法主要采用归因法或因子分析法、因果分析和归纳法。结果找出了包含对测定结果有主要或重要影响的因素，建立了对测量过程的因果关系分类图，归纳提出了测量不确定度分量的主要来源，提出了测量不确定度评定程序和方法。结论评定程序和方法符合规范要求，操作简便，结果可靠，有较高的应用价值。     

高效液相色谱法测定复方己烯雌酚栓中3组分的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方己烯雌酚栓中己烯雌酚、氢化可的松、氯霉素的含量。方法使用迪马C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），甲醇-水（70∶30）为流动相，检测波长：243 nm。结果3组分分离度符合要求，线性范围好。结论该方法准确灵敏，可用于复方己烯雌酚栓的质量控制。     

HPLC测定复方曼陀罗药水中的硫酸阿托品

目的 采用HPLC法测定复方曼陀罗药水中硫酸阿托品的含量方法.方法 色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸(三乙胺调pH5.7)(15:85),检测波长为257 nm.结果 线性范围为2～20 μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为89.2%,RSD=1.25%.结论 新建方法简便、准确、易行.     

HPLC法测定咳速停胶囊中盐酸麻黄碱含量方法改进

目的：对咳速停胶囊中盐酸麻黄碱含量测定方法进行改进。方法：采用高效液相色谱法,选用Ultimate AQ—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0.01molμL-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节PH值至2．5）（5：1：94）;流速：1．0mL·min-1;紫外检测波长：210nm。结果：盐酸麻黄碱在0.060～0．400μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为97．99％（n=6）,RSD=0.9％。结论：本方法准确、可靠,可作为咳速停胶囊质量控制的方法。     

毛细管柱-电子捕获气相色谱法测定奥扎格雷中四氯化碳残留量

目的建立用毛细管柱-电子捕获气相色谱法测定奥扎格雷中有机溶剂四氯化碳残留量的方法.方法采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)及电子捕获检测器(ECD);柱温60℃,保持5 min,然后以40℃·min-1的升温速度升至280℃,保持2 min,最后回到60℃;进样口温度250℃;检测器温度300℃(ECD);载气为氮气.结果四氯化碳线性关系r为0.998 7,平均回收率为97.17%,RSD为0.59%(n=3);3批样品中有机溶荆四氯化碳残留量均符合规定.结论经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于奥扎格雷中四氯化碳残留量的测定.     

盐酸舍曲林片与原研制剂溶出一致性及药典方法合理性的研究

目的 考察8厂家盐酸舍曲林片与原研制剂溶出行为的一致性,探讨中国药典方法的可行性。方法 分别以0.1 mol·L^-1盐酸（pH=1.2）、乙酸盐缓冲液（pH=4.5）、磷酸盐缓冲液（pH=6.8）和水为溶出介质,选用中国药典溶出度色谱条件考察溶出曲线,采用相似因子法评价8厂家产品在各介质中与原研制剂溶出行为的相似性。结果 8厂家的仿制药与原研制剂在不同介质中溶出曲线差异较大,说明各企业的处方工艺差异较大;在pH=4.5介质、75 r·min^-1条件下原研和各厂制剂溶出量在15 min内均>85%。结论 通过不同介质溶出曲线的比较和f₂的计算,仿制药与原研制剂存在较大差异,建议企业改进工艺。同时中国药典的溶出条件有待商榷,建议国家药典委员会参考国外药典标准,修改转速或限度。     

HPLC法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚芍药苷和马钱苷的含量

目的：建立一种HPLC方法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚、芍药苷和马钱苷的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相：以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长：236nm（0～8min）→230nm（8～12min）→274nm（12～30min）。结果：丹皮酚、芍药苷和马钱苷线性范围分别为8.17～163.36μg·mL-1（r=0.9999）,2.37～48.54μg·mL-1（r=0.9997）和2.71～31.82μg·mL-1（r=0.9998）,平均加样回收率分别为98.62%（RSD=1.78%）,97.58%（RSD=0.91%）和99.00%（RSD=2.56%）。结论：新建方法简便、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

高效液相色谱法测定活血通脉片中芍药苷含量

目的建立测定活血通脉片中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）;流速：1.0mL·min^-1;紫外检测波长：230nm。结果芍药苷线性范围为0.206～2.060μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.33%（n=6）,RSD=1.60%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。     

HPLC测定消咳颗粒中的盐酸麻黄碱

目的建立HPLC测定消咳颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用UItimate AQ-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调pH2.5)(2∶98),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm。结果 0.0424～0.318μg盐酸麻黄碱与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.87%(n=9),RSD=1.0%。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为消咳颗粒质量控制的方法之一。     

GC法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑含量的方法。方法:采用改性聚乙二醇HP-INNOWaxPolyethylene Glycol毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器;载气为氮气;130℃恒温;分流比10:1。结果:薄荷脑在0.19～1.15μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD=2.0%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠。