普瑞巴林的合成工艺改进及还原副产物的分离鉴定

目的改进普瑞巴林的合成工艺并分离鉴定还原副产物。方法以亚磷酸三乙酯和氯乙酸乙酯为起始原料,经Arbuzov反应、Wittig-Horner反应、Michael加成、还原、拆分5步反应得到普瑞巴林。结果与结论目标化合物及还原副产物4-异丁基-2-吡咯烷酮经IR1、H-NMR、ESI-MS及元素分析确证,总收率为27.8%,改进后的工艺,反应步骤短,操作安全简便,有利于工业化生产。     

西托溴铵的合成

目的：合成西托溴铵并改进合成工艺。方法：以氢溴酸东莨菪碱为起始原料,经中和反应、季铵化反应制得西托溴铵。结果：所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证了结构。结论：此工艺路线方法简便,原料易得,便于工业化生产。     

替格瑞洛晶型热力学稳定性关系研究

目的 研究替格瑞洛晶型Ⅱ和晶型Ⅲ之间的热力学稳定性关系.方法 制备了替格瑞洛晶型Ⅱ和晶型Ⅲ,并对两种晶型进行了X射线衍射和差示扫描量热表征,同时通过两种晶型的混悬竞争实验进行研究.结果 发现单独通过差示扫描量热数据很难对两者的热力学稳定性关系进行判断,需结合实验研究的方法进行确认.结论 研究确定了替格瑞洛晶型Ⅱ和晶型Ⅲ...     

噁拉戈利关键中间体的成盐结晶及晶体表征

目的 探讨噁拉戈利中间体硫酸盐晶型I的表征鉴定.方法 采用溶液结晶-悬浮搅拌法制备噁拉戈利中间体硫酸盐晶型I,并采用X-射线粉末衍射分析法(XRPD)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)、偏光显微镜法(PLM)等药物固态分析方法对噁拉戈利中间体硫酸盐晶型I进行表征鉴定.结果 制备得到的噁拉戈利中间体硫酸盐晶...     

Ⅲ类抗心律失常药多非利特的合成

目的合成多非利特并改进合成工艺.方法以对硝基苯酚为起始原料,经取代、还原、甲磺酰化等反应制得4-(β-溴乙氧基)甲磺酰苯胺(5);以对氨基苯乙醇为起始原料,经甲磺酰化、甲氨化等反应制得4-[β-(甲氨基)乙基]甲磺酰苯胺(8),再与5经取代反应制得多非利特.结果所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证了结构.结论此路线是可行的.     

米格列奈的合成方法研究

米格列奈（mitiglinide）为降糖药，其降血糖作用的机制是通过与KATP开通道的磺脲类受体相结合，关闭KATP通道，开放电位依赖性Ca^2＋通道，从而促进胰岛素分泌。该药具有见效快、作用时间短的特点。米格列奈的合成方法较多，主要有不对称氢化方法以及化学拆分法。其中不对称氰化方法需要价格昂贵的铑络合物[铑／（2S，4S）-N-丁氧羰基-4-二苯基膦基-2-二苯基膦基甲基吡咯烷]，使得生产成本大大提高，不利于工业化生产。     

依诺格雷的合成工艺研究

目的研究依诺格雷的合成工艺。方法以3,4-二氟苯胺为起始原料,经取代、环合、氧化、成酯、环合、脱保护、取代等8步反应制得关键中间体3-(4-氨基苯基)-6-氟-7-甲氨基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮(13);以2-氯噻吩为原料,经取代和两步氨解制得中间体5-氯噻吩-2-磺酰胺基甲酸乙酯(4);中间体13与中间体4经氨解反应制得目标化合物。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR、13C-NMR、MS等确证。总收率达19.6%(以3,4-二氟苯胺计)。与文献报道的工艺比较,该路线操作简便、条件温和、反应时间缩短,有利于工业化生产。     

巴柳氮二钠的合成

目的合成巴柳氮二钠并改进工艺。方法以对硝基苯甲酰氯为起始原料,经缩合,还原、重氮化、偶合、成盐等反应制得巴柳氮二钠。结果所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证了结构。结论合成路线可行。     

抗高血压替米沙坦的合成

目的合成替米沙坦并改进合成工艺.方法以3-甲基-4-氨基苯甲酸为起始原料,经酯化,酰化,硝化,催化氢化,环合、水解,缩合,N-烃化和水解得替米沙坦.结果所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证了结构.结论此路线是可行的.     

芳香酶抑制剂依西美坦(Exemestane)的合成

目的：合成依西美坦并改进合成工艺。方法：以雄甾烯一酮为原料，经Mannich反应、溴化、脱溴等数步反应制得依西美坦。结果：所得产物经元素分析。柴外光谱，红外光谱，核磁共振谱及质谱等确证了结构。结论：此路线是可行的。