协作标定首批国家标准品吉他霉素

中国药品生物制品检定所要求我所参加了首批国家标准品吉他霉素的协作标定工作.利用国际标准品,采用微生物效价测定的三剂量法,共完成17组数据.这17组数据经合并计算,结果均一.合并结果为1 462.2 u·mg-1.该批标准品经全国协作标定的最终效价为1 462 u·mg-1.我所标定结果与最终效价一致,现将标定结果报告如下.     

抗生素国家标准品的协作标定

抗生素生物标准品是用于抗生素药品效价(含量)测定的标准物质.在效价测定中,需将供试品和已知效价的标准品在相同的实验条件下作比较,进而确定供试品的效价,可见抗生素标准品的重要性.标准品的效价(含量)标定,由中国药品生物制品检定所负责,首先组织3个以上实验室进行协作标定,然后将各实验室的数据进行合并计算,确定最终定值,作为国家标准品.该项工作技术性强,试验方法影响因素较多,但若实验方法设计严谨,操作规范,就会取得精密度高、准确度较好的结果.     

聚山梨酯80对药品微生物限度检查的影响

目的：分析不同来源、不同浓度的聚山梨酯80对试验菌生长的影响,为聚山梨酯80在药品微生物限度检查中的应用提供参考。方法：取不同生产厂家、不同批号的聚山梨酯80,分别加入pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中,制备成3%、4%、5%、10%、15%、20%浓度(v/v)的溶液,作为供试液。按照中国药典2015年版四部通则1105和1106,进行需氧菌、霉菌和酵母菌计数方法适用性试验。同时进行控制菌大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌检查的方法适用性试验。结果：不同来源、不同浓度的聚山梨酯80对需氧菌计数和控制菌检查试验结果的影响差别较大,对霉菌和酵母菌计数试验结果影响差别不大。结论：不同来源、不同浓度的聚山梨酯80对试验菌的生长影响不同。药品微生物限度检查中使用聚山梨酯80时,需注意聚山梨酯80的来源不同对试验结果造成的差异。     

比浊法自动测定麦白霉素制剂的效价

 目的建立比浊法测定麦白霉素制剂效价的方法。方法金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量约0.3%,(37±0.5)℃培养3.5～4.5h测定。结果抗生素线性质量浓度为1.28～3.12mg·L^-1,平均回收率为99.6%(n=9),RSD=1.6%。结论本方法操作方便、快速,灵敏、可信限率低,结果准确,精密度好,可作为麦白霉素原料及其制剂效价的测定方法。     

国家标准品克拉霉素的协作标定

克拉霉素属于《中国药典》抗生素类药,其标准品的含量标定,由中国药品生物制品检定所牵头,并组织两个省药品检验所进行协作标定。我所是参加单位之一,该项工作技术性强,试验方法难度较大。由于方法设计严谨,操作规范,取得了准确度较高的结果。     

离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的含量

目的 采用离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的含量.方法 采用戴安Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,80 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.4 mL· min-1,柱温30℃,工作电极为1 mm金电极.结果 硫酸阿米卡星与各杂质分离良好,1.7～ 80.4 μg· mL-1硫酸阿米卡星与峰面积的线性关系良好(r＝0.9998),其最低定量限为9 ng,最低检测限为3 ng,平均回收率为99.1％.结论 所用方法准确、简便、灵敏,能有效控制硫酸阿米卡星原料及其制剂的质量.     

林可霉素利多卡因凝胶微生物限度检查方法研究

目的:建立林可霉素利多卡因凝胶的微生物限度检查方法。方法:以0.05mol.L-1四硼酸钠溶液(85%磷酸溶液调节pH至7.0)作为稀释剂,采用薄膜过滤法,按《中国药典》2010年版(二部)相关要求进行试验,以枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌、黑曲霉为试验菌,铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌为控制菌对样品进行微生物限度检查的方法学验证。结果:细菌、霉菌和酵母菌计数方法验证试验中,试验菌的回收率均大于70%;控制菌检查结果符合要求。结论:该方法有效可行,可用于林可霉素利多卡因凝胶微生物限度检查。     

硫酸庆大霉素与替硝唑注射液的配伍实验

硫酸庆大霉素与替硝唑注射液的配伍实验方风琴杨淑先＊王豫辉（河南省人民医院郑州４５０００３）临床常将硫酸庆大霉素和替硝唑注射液分别滴注，对于两药能否混合后滴注，未见报道。本文对两药的配伍变化进行了考察。１仪器与试药１．１仪器ＵＶ－２６０紫外分光光度计（...     

HPLC法测定柳氮磺吡啶肠溶片的含量

目的：建立用HPLC测定柳氮磺吡啶肠溶片含量的方法。方法：色谱柱为YMC-Pack Pro C18 RS（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相0.1mol?L-1醋酸铵（冰醋酸调节pH值至4.8）-甲醇（60︰40）,检测波长362nm。结果：柳氮磺吡啶浓度在2.9～735.8 μg?ml-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.1%（n=9）。结论：本方法准确,专属性强,可用于柳氮磺吡啶肠溶片的含量测定。     

复方利福平微丸胶囊的溶出度与释放度测定

目的采用高效液相色谱法与紫外分光光度法测定复方利福平微丸胶囊溶出度的方法。方法异烟肼与吡嗪酰胺色谱柱AlltechAlltimaCN(5μm,250mm×4.6mm);柱温30℃;流动相0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(用稀磷酸调节pH至2.0)-乙腈(44∶56);流速1.0ml/min;检测波长254nm;检测灵敏度为0.1aufs,进样量10μl。利福平紫外分光光度法,测定波长474nm。结果异烟肼在1～22μg/ml浓度范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.3%;吡嗪酰胺在3～58μg/ml浓度范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.6%;重复性试验RSD均小于1.5%(n=9)。利福平在2～50μg/ml浓度范围内,吸收度与其浓度线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.5%。结论本方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可作为控制复方利福平微丸胶囊溶出度与释放度的方法。