盐酸洛美沙星原药及其注射液中有关物质的HPLC-FLD法测定

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定盐酸洛美沙星及其注射液中的有关物质.采用C18色谱柱,以0.67 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0) -甲醇-四氢呋喃(79.2:20:0.8,含四丁基硫酸氢铵1.0 mg/ml、磷酸0.2％)为流动相,荧光检测,激发波长278 nm,发射波长434 nm.洛美沙星在0.16～8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4％,日内和日间RS)为0.36％和0.53％.     

HPLC法用于氯唑西林钠胶囊溶出度的测定

目的建立了氯唑西林钠胶囊溶出度的HPLC测定方法.方法色谱条件采用Lichrosphewr C18柱(250mm×4.0mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钾(用氢氧化钠试液调节pH值为5.0)-乙腈(7525)为流动相,检测波长225nm.结果氯唑西林钠在20.00～200.0μg/mL范围内呈良好线性,r=0.999 9,平均加样回收率为100.4%(RSD=0.3%).溶出度方法参照中国药典2000年版二部.本法排除了胶囊壳与辅料的干扰,数据准确合理.结论该法精密准确、简单可行,适用于氯唑西林钠胶囊体外溶出试验的质量控制.     

4-酰基-5-吡唑酮的二烃基锡配合物的合成、表征及其抗癌活性研究

目的　设计合成一系列新型有机锡化合物,通过药理筛选寻找具有抗肿瘤活性的药物并探讨其构效关系。方法　以4-酰基-5-吡唑酮为配体合成有机锡化合物,用元素分析、红外光谱、 ¹H,¹³C,¹¹⁹Sn NMR等方法对得到的化合物作结构表征并利用几种药理模型进行体外抗癌活性筛选。结果　合成了一系列R₂SnL₂ 型有机锡新配合物并确定其结构。结论　药理筛选结果表明,多个化合物(3～6,9～11)对HL-60, HCT-8, Bel-7402,BGC-823和KB癌细胞有效,显示了较强的抗癌活性。     

液相色谱-紫外光谱-离子阱质谱法分析灰黄霉素中的相关杂质

目的:建立液相色谱-紫外光谱-离子阱质谱法分析灰黄霉素原料中主要杂质。方法:采用反相梯度色谱系统对灰黄霉素溶液进行分离,以紫外检测。对其中的主要杂质采用电喷雾离子阱质谱进行多级质谱分析,鉴定结构。结果:经多级质谱解析,鉴定了灰黄霉素原料中的6个杂质,分别为去氯灰黄霉素、去氢灰黄霉素、异灰黄霉素、灰黄霉酸、4-去甲灰黄霉素和6-去甲灰黄霉素。结论:本研究为测定灰黄霉素中相关杂质提供了新的分析方法,有助于加强灰黄霉素的质量控制。     

数据挖掘技术在食品检测数据中的探索

目的：将数据挖掘技术应用到食品安全检测数据中。方法：首先,通过对食品安全检测的原始数据进行选择、清洗、转换和分类等预处理,转换成数据挖掘方法所需要的数据格式。然后,结合不同的数据挖掘方法,研究食品安全在时间、地区、种类等的关联性,以及在时间上的时序性。结果与结论：通过数据挖掘技术,探索食品安全环节潜在的风险点。     

镧系敏化发光技术快速筛检测定牛肉组织中丹诺沙星的残留量

建立了C18吸附提取(sorbent extraction)和固体表面时间分辨荧光(time resolved luminescence,TRL)技术,用于快速测定牛肉组织中丹诺沙星的残留量.将涂有C18吸附剂的玻璃片浸入除脂的组织匀浆液中提取和富集30 min后,浸入TRL反应试液中反应6 min,取出干燥后采用铽敏化发光技术(terbium-sensitized luminescence,TSL)在C18玻璃片表面直接进行荧光测定,激发光和发射光波长为273 nm和546 nm.丹诺沙星在0～1000ng/ g范围内线性良好.采用本法测定48个盲样(添加浓度为0～1000 ng/g),其中45个样品的测定结果正确,3个样品结果为假阳性.     

亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素

目的建立一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。方法用磷酸盐缓冲溶液提取蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素后,经弱阳离子交换柱（WCX）进行固相萃取,样品制备后采用亲水作用色谱（HILIC）,使链霉素和双氢链霉素实现保留,从而与内源性物质达到分离,采用电喷雾离子化串联质谱法（ESI-MS／MS）检测和定量。双氢链霉素的同位素离子较链霉素大3个质量单位,以此为母离子可有效减少或避免二者之间的光谱重叠现象。结果蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的最低定量限（LLOQ）分别为0．5μg／kg和1．0μg／kg。结论该HILIC-MS／MS法灵敏、专属,适用于监测和分析蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。     

LIMS在食品药品检验实验室成功实施因素的探讨

目的:探讨在实验室成功应用LIMS的必要因素,为食品药品检验实验室信息管理系统(LIMS)建设提供参考。方法:分析了食品药品检验实验室与生产类、研发类检测实验室的不同特点,对照食品药品检验实验室的管理需求及LIMS的实施现状,结合项目管理方法,研究成功应用LIMS的必要因素。结果:为了全面提升实验室的质量管理水平、符合国际准则要求、实现与科学管理体制接轨,越来越多的食品药品检验实验室开始应用实施LIMS。但是,由于中外理念的差异以及项目经验不足,LIMS实施过程中碰到了许多问题,给管理者带来了很多困惑。结论:变革管理理念和模式;将LIMS作为"一把手工程";规划预期目标,制定合理的实施范围;运用项目管理的方法来实施LIMS;建立规范的LIMS使用制度;注重后期投入,保证其可持续发展,是保证LIMS在食品药品检验实验室成功实施的关键因素。     

HPLC-MS/MS测定蜂蜜中氨基糖苷类药物残留

目的建立测定蜂蜜中大观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类药物残留量的液相色谱．串联质谱法（HPLC—MS／MS）。方法蜂蜜样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源（ESI）,在正离子条件下以多反应监测（MRM）方式进行扫描。采用异帕米星为内标进行定量分析。结果线性范围为10～1000μg·kg-1,各被测物的最低定量浓度为0．6～5．2μg·kg-1;以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为92．4％-103．2％;提取回收率为62．5％～81．6％。结论本方法准确、高效,适用于蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测。