杜鹃素对映体的分离及其在中药材中的含量测定

目的 建立杜鹃素对映体分离的HPLC方法,并应用于满山红和照山白药材中的对映体含量测定。方法 用HPLC对杜鹃素对映体进行拆分,优化手性柱种类、流动相比例、流速和柱温的色谱条件。对手性热力学拆分进行探讨,计算杜鹃素对映体在色谱柱分离的焓变、熵变、焓变差值和熵变差值等热力学参数。并在最佳分离条件测定了满山红和照山白2种药材中2个对映体的含量。结果 确定了杜鹃素的2个对映体的最佳分离条件：色谱柱为Chiralcel OJ-RH(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水(40∶60)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL·min^–1,柱温为25℃,检测波长为295 nm。在最佳分离条件下,杜鹃素对映体的分离度达到1.5,表明杜鹃素的2个对映体能够完全分离。当柱温为20～35℃时,分离因子随着温度的升高呈降低趋势,2个对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。将所建立的杜鹃素对映体分离方法应用于中药材满山红、照山白中的杜鹃素对映体含量测定,杜鹃素的2个对映体线性范围分别为0.718～57.44μg·mL^–1和1.28～102...     

天冬多糖的提取方法研究

目的 以天冬药材中多糖提取率和得率为指标,比较不同提取方法对天冬多糖的提取效率,优选天冬多糖的最佳提取方法。方法 采用条件优化后的苯酚硫酸法测定天冬多糖的含量,并分别采用DES超声提取法和超声辅助结合酶法对天冬药材中多糖进行提取研究,通过提取条件优化确定两种提取方法的最佳提取工艺,同时与传统的水提醇沉法进行比较。结果 苯酚硫酸法最佳显色条件：浓硫酸5.0 mL,5%苯酚2.5 mL,加热温度50 ℃,冷却方式及时间为室温下放置10 min,硫酸苯酚加入顺序为先加入浓硫酸。超声辅助结合酶提取法的提取率明显优于DES提取,因此本实验选择该法作为多糖制备的最佳工艺;超声辅助结合酶法最佳提取条件：选择木瓜蛋白酶与纤维素酶组成的复合酶（1:1）作为辅助酶,酶添加量为1.5%,酶法提取pH为6.5,液料比为1:40 g·mL^-1,超声提取温度为50 ℃,提取时间为30 min。超声辅助酶法所提多糖纯度为39.33%,比水提醇沉法高了33.41%。结论 超声辅助结合酶法作为新兴提取多糖方法,操作简便,在多糖纯度上具有一定优势,比较适合用于提取天冬多糖,为天冬多糖进一步开发提供数据支持。