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丹参干燥前后,新鲜和干燥丹参中酚酸成分含量有显著性差异,即在干燥过程中随脱水增加,丹参酚酸含量显著增加。为探究丹参干燥前后游离型和结合型酚酸含量的差异及转化,该实验对丹参酚酸水解方法、水解产物、水解规律等进行研究,采用UPLC测定丹参结合型酚酸4种主要水解产物丹参素、咖啡酸二聚体(SMND-309)、咖啡酸、甘西鼠尾草酸甲(原紫草酸)以及丹参中3种主要游离酚酸成分(迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量。结果显示,丹参酚酸的碱水解效果显著优于酸水解,优选的碱水解条件为用含有1%抗坏血酸的2 mol·L-1氢氧化钠溶液于70℃水解4 h;游离酚酸和结合酚酸的水解产物相同;新鲜丹参中游离酚酸含量较低,结合酚酸含量较高,而干燥丹参却相反。提示丹参生长过程中已积累储存了大量的结合型酚酸,主要以酯键与细胞壁多糖结合形成了不溶性酚酸,常规方法不易检出,在干燥脱水过程中,结合型酚酸或在相关酶的作用下转化生成大量的游离酚酸。 相似文献
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左金分散片的溶出度测定 总被引:4,自引:0,他引:4
目的建立左金分散片中盐酸小檗碱的溶出度测定方法。方法以0.9 L人工胃液作为溶出介质,采用桨法,100 r.min-1,以高效液相色谱法测定累积溶出百分率,绘制左金分散片的累积溶出曲线,并进行样品的溶出度测定。结果平均回收率为97.46%,RSD=1.78%(n=6);在0.084~0.420μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);样品受转速影响较小,受溶出介质影响较大。对3批左金分散片进行溶出度测定,其中盐酸小檗碱15 min的溶出量均达70%以上。结论所用方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于左金分散片的质量控制。 相似文献
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目的:建立仁青常觉中士的宁的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil(TM)钻石C18,(4.6 mm×200m,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75)(用10%磷酸溶液调节pH至2.5);检测波长为254nm;流速:0.8ml/min;柱温:35℃。结果:士的宁色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.03792-0.18960μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.02%,RSD=1.26%(n=6)。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制仁青常觉的质量提供一个参考方法。 相似文献
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目的:建立仁青常觉中士的宁的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil(TM)钻石C18,(4.6 mm×200m,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75)(用10%磷酸溶液调节pH至2.5);检测波长为254nm;流速:0.8ml/min;柱温:35℃。结果:士的宁色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.03792-0.18960μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.02%,RSD=1.26%(n=6)。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制仁青常觉的质量提供一个参考方法。 相似文献
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HPLC法测定川产道地药材川芎中川芎嗪的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立川芎中川芎嗪的含量测定方法,并测定川产道地药材川芎中川芎嗪的含量。方法:采用高效液相色谱法测定川芎中川芎嗪的含量。色谱柱:Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-四氢呋喃-20 mmol.L-1醋酸铵水溶液(pH9.5)(68∶7∶425);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:280 nm;柱温:35℃。结果:川产道地药材川芎中川芎嗪含量甚微,大多数药材含量低于检测限0.10μg.g-1而未检出。结论:川芎嗪为川芎中主要有效成分是一个认识误区,本方法测定结果可靠,为进一步科学认识川芎药效成分提供参考。 相似文献
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目的:建立HPLC法测定西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量方法。方法:色谱柱:AichromTM C18(4.6mm×150mm,5?滋m);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230nm;流速:1.0mL·min-1。结果:乌头碱在0.09632~0.4816?滋g(r=0.9998)范围内呈线性。乌头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%(n=6)。结论:方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法。 相似文献
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HPLC同时测定苍耳子中6个化学成分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:用HPLC同时测定苍耳子中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸6个化学成分的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸色谱峰分离良好。进样量分别在0.012~1.2、0.028~2.8、0.012~1.2、0.014~1.4、0.024~2.4、0.011~1.1μg范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为102.3%、96.4%、99.1%、103.1%、103.0%、103.4%,RSD分别为1.8%、1.1%、1.8%、1.5%、2.0%、1.9%。结论:建立的苍耳子HPLC含量测定方法可用于苍耳子的质量控制。 相似文献
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目的:建立藏药材莲座蓟的质量标准。对莲座蓟进行了显微鉴定、薄层色谱鉴别。采用高效液相色谱法同时对药材中绿原酸、芦丁进行含量测定。方法:色谱条件为:色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(32∶68);检测波长为340nm;流速:1mL/min。柱温:35℃。结果:4批莲座蓟药材TLC色谱中均能检出绿原酸、芦丁。绿原酸在0.06808μg~0.3404μg范围内有良好的线性关系,r=0.9997。芦丁在0.04272μg~0.2136μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998。绿原酸平均加样回收率为97.66%,RSD=1.06%(n=6);芦丁平均加样回收率为97.73%,RSD=1.14%(n=6)。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制莲座蓟药材的质量提供参考方法。 相似文献