电解质注射液中磷酸盐的测定

目的 建立测定电解质注射液中磷酸盐的方法.方法 分别采用分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法测定样品中的磷酸盐,比较两种方法的可行性.结果 两种方法均能准确快速地测定样品中的磷酸盐.结论 电感偶合等离子发射光谱法可代替传统的分光光度法测定磷酸盐,可用于各种磷酸盐的测定.     

UPLC-MS/MS法测定常用植物油料中胆固醇含量

目的:建立测定植物油料(油菜籽、花生、黄豆、玉米、芝麻)中胆固醇含量的超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法:样品经皂化后用石油醚-乙醚(1∶1)提取,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,Waters ACQUITYUPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定。胆固醇和内标离子检测对m/z分别为369.2→146.9,369.2→160.9和375.2→166.5。结果:胆固醇在0.05μg.ml-1～10μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999),最小检出量为0.1 ng,方法回收率为106%。结论:本方法具有良好的灵敏度、准确度及专属性,可用于植物油料中胆固醇含量测定。     

盐酸环丙沙星阴道膜的研制及含量测定

处方与制备方法１处方盐酸环丙沙星ＰＶＡ－１７－８８ＣＭＣ－Ｎａ甘油吐温—８０９５％乙醇蒸馏水２制备方法：称取ＣＭＣ－Ｎａ加蒸馏水浸泡膨胀呈浆状备用。另称取ＰＶＡ１７－８８，用蒸馏水浸泡２４ｈ，倾出蒸馏水，再加蒸馏水浸泡２４ｈ，倾出蒸馏水，将ＰＶＡ在６...     

微波萃取技术在食用植物油与潲水油中胆固醇含量测定的应用

目的:建立植物油类物质(火锅油、潲水油、地沟油及食用植物油)中胆固醇含量测定前处理的快捷方法,并采用超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术定量分析。方法:采用微波萃取技术对植物油类物质进行皂化处理,再用石油醚-乙醚(1∶1)提取后,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用UPLC-MS/MS法,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定胆固醇浓度。结果:与传统水浴加热皂化方法前处理植物油类物质比较,微波萃取皂化前处理方法简变、快捷、高效、低污染等优点,测得胆固醇的含量几乎无显著性差别,方法回收率为98%。结论:微波萃取皂化前处理方法可用于植物油类物质中胆固醇含量测定。     

《金匮要略》"当先实脾"对肝损伤大鼠肝细胞凋亡的干预作用

目的寻求"见肝之病,知肝传脾,当先实脾"的生物学依据;探讨其对肝郁叠加慢性肝损伤大鼠模型肝细胞凋亡的影响。方法将48只大鼠采用随机数字表法分为6组,分别为正常组、模型组、双环醇组、柴芍六君子汤甲组、柴芍六君子汤乙组、柴芍六君子汤丙组,每组8只。模型组及各给药组采用束缚法叠加四氯化碳皮下注射法造模(5 m L/kg,体重,2次/7天),同时灌胃给药,连续42天。于光镜下观察肝组织病理切片;采用全自动生化分析仪检测血清肝功能生化指标;采用比色法检测5h-尿木糖排泄率;采用TUNEL法检测肝细胞凋亡指数(apoptotic index,AI);采用RT-PCR法及Western blot法分别检测肝组织B细胞淋巴瘤-2相关X蛋白(Bcl-2-associated X protein,Bax)、B细胞淋巴瘤-2(B-cell lymphoma-2,Bcl-2)基因及蛋白的表达。结果模型大鼠血清丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(aspartate aminotransferase,AST)、碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)显著升高,白蛋白(albumin,ALB)显著降低,肝组织存在较严重病理损伤;模型大鼠AI、Bax及Bax/Bcl-2均显著高于正常组,Bcl-2及5h-尿木糖排泄率对比正常组显著降低,"知肝传脾"有其生物学依据且与肝细胞凋亡相关。各干预方式均可不同程度减轻模型大鼠上述指标变化。"当先实脾"之柴芍六君子汤丙组对该模型各指标的调节作用优于其它干预方式。结论 "见肝之病,知肝传脾,当先实脾"有其生物学依据,肝细胞凋亡为"见肝之病,知肝传脾,当先实脾"的生物学机制之一。     

UPLC-MS测定薄膜衣片中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的 建立UPLC-MS测定薄膜衣片中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的方法。方法 采用甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）同时串联Waters PFCs Isolator捕集柱（2.1 mm×50 mm）,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速：0.4 mL·min^-1;采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式检测。结果 在实验条件下,16种塑化剂分离良好;DBP、DIBP检测限为0.5 mg·kg^-1,其余14种塑化剂检测限为0.1 mg·kg^-1;DBP、DIBP在0.20~1.00 μg·mL^-1内,其余14种塑化剂在0.05~1.00 μg·mL^-1内,峰面积与检测浓度之间的线性关系良好（r ≥ 0.995）;平均回收率均在83%~115%之间。结论 该方法操作简单、快速、准确,适用于薄膜衣片中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定。     

妥洛特罗透皮贴剂的释放度测定及不同测定方法结果比较

目的 建立妥洛特罗透皮贴剂的释放度测定方法,并对不同装置测定的释放曲线进行比较。方法 采用中国药典2015年版收载的2种透皮贴剂释放度测定新方法,即桨碟法和转筒法,规定时间点取样后采用HPLC测定,色谱柱为Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）（32：68）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为215 nm。分别考察妥洛特罗透皮贴剂在500 mL水中24 h的释放曲线,并对2种方法的释放曲线进行拟合,比较二者的相似性。结果 妥洛特罗在0.103~4.135 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,回收率为99.8%（n=9）,样品溶液在24 h内稳定。将2种方法测定的释放度结果经Weibull方程拟合后得到的参数进行方差分析,2组数据间无显著性差异。结论 中国药典2015年版透皮贴剂释放度测定桨碟法（方法2）和转筒法均可用于妥洛特罗透皮贴剂的释放度测定,两者的测定结果不存在差异。     

白前及其混淆品老瓜头的理化鉴别

本文用薄层色谱法及紫外光谱法对白前及其混淆品老瓜头Cynanchum Komarovii的根茎及根进行鉴别研究,结果可资区别。     

气相色谱法测定盐酸苯海拉明片含量

 本文报道了盐酸苯海拉明片经NaOH碱化后以5%E₃₀₁为固定相，十八烷为内标，采用 氢火焰离子化验测器，用气象色谱法测定盐酸苯海拉明片含量。回收率97.1%-98.43%。     

医院制剂苯甲酸水杨酸软膏中主药含量检测方法改进

目的采用RP-HPLC法同时测定苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）为流动相,检测波长：270nm,流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在122.2～1221.6μg·mL^-1、59.8～598.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）;回收率分别为99.2%、99.6%,RSD分别为0.6%、0.4%。结论本法经方法学验证可用于苯甲酸水杨酸软膏中主要成分的含量测定,可作为该医院制剂质量标准修订的依据。