HPLC法测定龙胆泻肝丸（大蜜丸）中23-乙酰泽泻醇B的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法测定龙胆泻肝丸（大蜜丸）中23-乙酰泽泻醇B的含量。方法: 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(62∶38),流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,检测波长为208 nm。结果:23 乙酰泽泻醇B在19.999 5～1 999.9500 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为95.56%,RSD为0.7%（n=6）。结论: 该方法简便、可靠、准确,具有良好的重复性和回收率,能用于控制龙胆泻肝丸（大蜜丸）的质量。     

朱砂药材及饮片质量现状及分析研究北大核心CSCD

目的:了解和评价全国范围内的朱砂药材及饮片的质量状况。方法:以从全国范围抽取的68个批次的朱砂药材及饮片为考察对象,依据其现行质量标准进行检验,并开展质量分析和评价,开展探索性研究以解决针对新发现的质量问题。结果:按现行标准检验,10批药材的合格率为30.0%,58批饮片的合格率仅为46.6%,主要不合格项目为性状、鉴别、含量测定与808猩红染色;探索性研究基本可以解决人工合成朱砂与朱砂的区分问题。结论:朱砂药材及饮片存在较为严重的质量问题,且现行质量标准存在一定不足。     

朱砂中添加5种色素的鉴别研究

目的：建立以薄层色谱为初筛,高效液相色谱验证相结合的方法,以补充检验朱砂药材中非法添加颜料红531、颜料红571、酸性红73、偶氮玉红、胭脂红5种色素。方法：采用薄层色谱法,硅胶G为固定相,70%乙醇为溶剂,正丁醇-乙醇-冰乙酸-水（8∶4∶2∶2）为展开剂,在可见光下检视筛查。采用高效液相色谱法（HPLC）,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵梯度洗脱,柱温30℃,检测波长237 nm,用二极管阵列检测器进行检测,通过与颜料红531、颜料红571、酸性红73、偶氮玉红、胭脂红对照试剂色谱峰比对加以确证,以液质联用对结果加以验证。结果：在薄层色谱和HPLC验证结果一致情况下,68批朱砂样品中,有8批样品分别含有上述1种或几种色素添加。结论：该方法简单、快速、重复性好、成本低,补充了朱砂饮片国家药品标准中的相关规定,对进一步加大对中药材中药饮片市场的监管以及开展染色掺假中药专项整治具有较强的实用性。     

HPLC法测定舒心宁片中丹酚酸B的含量

目的：建立舒心宁片中丹酚酸B的含量测定方法。方法色谱柱为 Agilent XDB－C18（250mm ×4．6 mm ×5μm）;甲醇－乙腈－甲酸－水（30∶10∶0．2∶59）为流动相;流速为1．0mL? min －1;检测波长为286nm。结果丹酚酸B 在0．27636μg～4．1454μg（r2＝0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率为99．71％,RSD为1．9％。结论该方法简便、快速、准确,专属性强,重现性好,适用于舒心宁片中丹酚酸B的含量测定。