莫匹罗星软膏有关物质测定方法的建立

目的 建立莫匹罗星软膏有关物质HPLC分析方法。方法 采用Agilent Zorbax C8(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,柱温：30℃,流动相：以pH5.7乙酸铵溶液-四氢呋喃不同比例线性梯度洗脱,流速：0.8mL/min,检测波长：240nm,进样量：20μL。结果 莫匹罗星及莫匹罗星杂质C、D、E分别在25~100μg/mL浓度范围内线性关系良好;定量限分别为0.016、0.047、0.019及0.020μg;杂质C、D和E的平均回收率分别为103.7%、98.6%和93.9%;重复性RSD均小于1.0%;酸、碱、高温、氧化、光照强制降解试验证明方法的专属性良好。结论 所建立的方法专属性、准确性及耐用性均良好,可用于莫匹罗星软膏有关物质的检测。     

顶空气相色谱法测定泮托拉唑钠中残留的有机溶剂

目的:建立泮托拉唑钠中5种有机溶剂的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,应用 AT-1毛细管柱(30.0m×0.32mm×1μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4min,再以20℃·min~(-1)的速率升至150℃,保持3min,测定了泮托拉唑钠原料中丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r 为0.990～0.999,平均回收率为99.3%～105%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于泮托拉唑钠中有机溶剂的检测。     

抗生素微生物检定法-比浊法测定红霉素含量

目的：建立浊度法测定红霉素的效价。方法：以金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26003]为实验菌，培养基为pH7．0的Ⅲ号培养基，缓冲液为pH7．8的磷酸盐缓冲液。结果：线性范围0．10～0．85u·mL^-1，r=0．9972；平均回收率为99．4％（n=9），与管碟法比较，结果无显著性差异。结论：本法快速、准确，可信限率优于管碟法，可作为红霉素含量测定方法。     

莫匹罗星软膏的质量评价

目的评价国内不同企业生产的莫匹罗星软膏的质量。方法按照现行质量标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚乙二醇含量、黏度、粒度、酸碱度、透皮吸收等的考察,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果抽取的127批样品,按国家标准检验合格率为100.0%。探索性研究结果表明,酸碱度测定结果均近中性;6个生产企业样品杂质种类和水平相近;但黏度、粒度、透皮吸收等存在差异。结论目前莫匹罗星软膏总体质量较好;现行标准需进一步完善,建议增/修订有关物质检测方法;建议企业对莫匹罗星软膏剂的处方、工艺进行再评价。     

复方酸枣仁汤的药效学研究

目的　通过对 ICR品系小鼠 ig复方酸枣仁汤药液 ,观察该供试药品临床用于治疗失眠、焦虑、神经系统异常兴奋、神经官能症、分裂症等与功能主治有关的主要药效学作用。方法　采用旷野法观察药物对小鼠自主性活动行为的影响 ;电激怒法观察对小鼠 CNS激怒行为的影响 ;阈下剂量戊巴比妥钠法观察对小鼠睡眠百分率 (%)及睡眠持续时间 (min)的影响。结果　复方酸枣仁汤大、中、小剂量组均对小鼠自主性活动行为具有显著的抑制作用 (P <0 .0 5 ,P <0 .0 1) ;对小鼠 CNS异常兴奋具有显著的安定作用 (P <0 .0 5 ) ;对小鼠睡眠百分率 (%)及睡眠持续时间 (min)具有显著的延长作用 (P <0 .0 1) ,且显示出量效关系。结论　复方酸枣仁汤对小鼠自主性活动行为具有显著的镇静作用 ,对中枢神经系统异常兴奋具有类似氯丙嗪样的安定作用 ,与镇静催眠药合用具有延长睡眠持续时间作用。     

硝酸咪康唑栓剂近红外快速定量方法的建立

目的：利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学方法对硝酸咪康唑栓剂进行快速定量分析。方法以9个厂家生产的42批硝酸咪康唑栓剂分析对象,首先采集样品的近红外漫反射光谱,并以法定方法测定其含量,最后采用偏最小二乘法建立定量模型。结果采用内部交叉验证建立模型。含量范围为7.21%～19.92%;建模谱段为9994～4551 cm-1;预处理方法为一阶导结合矢量归一化,13点平滑;维数为7;内部交叉验证相关系数为96.674%;均方根误差分别为0.509%。结论所建立的释放度快速分析定量模型可对硝酸咪康唑栓剂进行准确、快速定量分析,方法快速简便,可用于药品的快速分析和检验。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊含量。方法用PrevailC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.25mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.7mlm/in,蒸发光散射检测器的漂移管温度105℃,载气流速2.8Lm/in。结果线性范围0.9～2.4mgm/l,r=0.9997,平均回收率为103.1%,RSD=1.2%(n=9)。结论本法简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于磷霉素钙胶囊的质量控制。     

小儿上感口服液中橙皮苷含量的测定

目的　建立 HPL C法测定小儿上感口服液中橙皮苷的含量。方法　采用 RP- C18柱 ,以乙腈 -水 -磷酸 (2 0 :80 :0 .1)为流动相 ,检测波长 2 83nm。结果　橙皮苷在 0 .2 2～ 1.73μg范围内呈良好的线性关系(r =0 .9999) ,平均回收率 10 0 .4 %。结论　本法可用于小儿上感口服液中橙皮苷的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量

目的　建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法　色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ,加乙腈 14 0 ml,异丙醇 14 0 ml) - B相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠0 .94 g,溶于 10 0 ml水中 ,加甲醇 90 0 ml)为流动相进行线性梯度洗脱 (A相起始比例为 10 0 % ,2 5 min内 B相上升为 10 0 % ,保持该比例至硝酸益康唑完全洗脱 ) ,流速为 1ml/ min,柱温为 4 0℃ ,进样量为 2 0 μl,内标物质为对羟基苯甲酸乙酯。结果　硝酸益康唑在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,曲安奈德在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,苯甲酸在 0 .0 6～0 .16 mg/ ml范围内 ,浓度与其峰面积均呈良好线性关系 (r=0 .9999,n=6 ) ,平均回收率分别为硝酸益康唑10 1.5 % ,曲安奈德 10 0 .3% ,苯甲酸 98.8%。结论　本法快速、准确 ,可同时测定复方硝酸益康唑乳膏中硝酸益康唑、曲安奈德、苯甲酸的含量。     

基于微生物检定法的黄连、黄连上清丸质量标准的研究

目的研究黄连微生物检定法的适用剂量范围，建立标准曲线和它们对敏感菌株的剂量效应曲线，并且根据黄连量效曲线去测定不同厂家黄连上清丸的效价，从而建立黄连和黄连上清丸的质量标准。方法采用菌敏试验考察黄连水提液对五种标准菌株（大肠杆菌[CMCC（B）44103]、金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26003]、枯草芽胞杆菌[CMCC（B）63501]、藤黄微球菌[CMCC（B）28001]白色念珠菌[CMCC（F）98001]）的抑菌性。利用黄连提取液对敏感菌的抑菌圈直径大小和浓度建立标准曲线，根据量效曲线测定不同厂家产地的黄连和黄连上清丸的效价。然后采用中国药典（2005版）一部黄连和黄连上清丸项下的薄层扫描法、HPLC法，对以上不同产地批次黄连及黄连上清丸中的盐酸小檗碱进行测定以验证以上效价结果。比较用生物检定法和药典传统方法作为质控指标的异同。结果当黄连的浓度在0．0256g／mL-0．1526g／mL范围内时，黄连的对数剂量和反应效应呈线性关系，且相关性好（r=0．9912）；生物检定法和HPLC法作为质控指标得出质量评价结果基本相同。结论采用微生物检定法建立黄连、黄连上清丸的质量控制方法是可行的、合理的。它可以有效配合传统检验方法对黄连药材进行质量监控。