气相色谱法测定盐酸丙哌维林缓释胶囊中有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定盐酸丙哌维林缓释胶囊中异丙醇的残留量.方法 采用气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇为固定相毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1μm),程序升温(40℃,保持5 min,以40℃/min升至200℃,保持1 min),进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,载气为N2,以N,N-二甲基甲...     

反相高效液相色谱法测定米格列醇片的有关物质

目的：建立一种简便、准确的方法（RP-HPLC法）测定米格列醇片的有关物质。方法：采用反相高效液相色谱法,用自身对照法计算米格列醇片有关物质的量。用AstecCYCLOBONDI2000（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.115%磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶液-乙腈（20：80）为流动相,于波长为205nm处检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,有关物质的线性回归方程为：A=5.22×103C＋2.52×103,r=0.9999（n=5）;方法的最低检出限为3.836ng。结论：实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品的有关物质。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质

目的探讨测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,用自身对照法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质。色谱柱为DiamonsilC18（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水（50∶50）为流动相,于波长为215nm处检测。结果硝酸甘油在0.5～11.7μg/ml（A=15262C＋1358.9,r=1,n=8）范围内线性关系良好,仪器精密度实验RSD=1.5%（n=6）,最低检测限为3.12ng/ml。结论采用反相高效液相色谱法测定硝酸甘油及其制剂的有关物质简便快捷,能准确地测定产品的有关物质。     

高效液相色谱法测定儿童口服液体制剂中抑菌剂苯甲酸钠和山梨酸钾的含量

目的 建立高效液相色谱法筛查分析儿童口服液体制剂中抑菌剂苯甲酸钠和山梨酸钾。方法 采用Ecosil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 苯甲酸钠和山梨酸钾分别在1.082～108.2μg·mL^-1(r=1.000 0)和1.140～114.0μg·mL^-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系;检测限分别为0.220 9和0.202 1 ng,定量限分别为0.736 4 ng和0.673 8 ng;平均回收率分别为100.4%和100.7%,RSD分别为0.4%(n=9)和0.5%(n=9);分析15个品种共21批样品,检出的苯甲酸钠和山梨酸钾均在参考限度范围。结论 本实验建立的分析方法专属性强、灵敏度高、适用性好,可用于不同类型儿童口服液体制剂的质量控制。     

《中国药典》2020年版硝酸甘油片质量标准增修订建议

针对《中国药典》2020年版二部硝酸甘油片质量标准中色谱条件不能有效分离4个已知杂质及游离硝酸根与辅料未能分离的问题,对该质量标准提出增修订建议。方法：采用高效液相色谱法,通过梯度洗脱的方法检查有关物质,同时通过另一色谱系统检查游离硝酸根的量。结果：按改进方法进行有关物质及游离硝酸根检查,11批硝酸甘油片的1-硝酸甘油及2-硝酸甘油均小于0.1%,1,2-二硝酸甘油及1,3-二硝酸甘油均小于0.5%,杂质总量均不过2.4%,游离硝酸根均不过6.3%。结论：本改进方法操作简单,实验结果准确可靠,为《中国药典》2020年版二部中硝酸甘油片质量标准增修订提供了参考。     

盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法研究

目的 建立盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-高氯酸溶液(3∶7)为流动相,在225 nm波长处检测,用外标法计算盐酸坦索罗辛缓释片含量；释放度照释放度测定法(《中国药典》2010年版二部附录XD第一法),采用溶出度测定法第一法的装置,以0.1 mol/L的盐酸溶液500 mL[含聚山梨酯80溶液(3→200)1mL]为溶剂,溶出2h后取样.然后在每个溶出杯中加入磷酸三钠9.503 g和20％氢氧化钠溶液3.0 mL,继续溶出1h与3h取样,照含量测定项下的色谱条件测定,用外标法计算各时间点的累积释放百分率.结果 含量在0.503 ～4.024 μg/mL(r =0.999 9,n=6)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为101.25％ (RSD =2.0％,n=9)；样品在2h的释放量为12％～39％,在3h和5h的累积释放量分别为44％～70％和70％以上.结论 该方法简便、准确,适用于测定盐酸坦索罗辛缓释片的含量和释放度.     

顶空气相色谱法测定果糖二磷酸钠中有机溶剂残留量

目的:建立了顶空气相色谱法测定果糖二磷酸钠中乙醇和甲苯的残留量。方法:采用气相色谱法,FID检测器,在(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.25mm,1.4μm)上,应用程序升温(40℃,保持4.6min,以40℃/min升至220℃,保持5min),进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,载气为N2,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果:乙醇回归方程为:Y=145.771X 2699.632,线性范围为118.5-948.0μg/ml,相关系数r=0.9993(n=5),平均加样回收率为102.0%(RSD=2.0%,n=9)。甲苯回归方程为:Y=15449.842X 17954.993,线性范围为43.35-138.72μg/ml,相关系数r=0.9992(n=5),平均加样回收率为101.5%(RSD=2.6%,n=9)。结论:实验证明该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1 mL·min-1,在215 nm波长处检测,分别用自身对照法和外标法计算硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。结果:4批样品的最大单个杂质分别为0.5%,0.5%,0.3%,0.7%;杂质总量分别为1.0%,1.3%,0.8%,2.2%;有关物质线性范围为0.27～26.59μg·mL-1(r=0.9999);硝酸甘油含量线性范围为20.23～202.27μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.6%,最低检出限为0.61 ng。结论:实验证明该法准确可行,为硝酸甘油气雾剂质量标准修订提供了参考。     

HPLC测定米格列醇片的含量

目的建立HPLC测定米格列醇片含量的方法。方法采用Zorbax TMS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,1-癸烷磺酸钠2.62 g,加水至1 000 mL,振摇使溶解,用10%磷酸溶液或10%氢氧化钾溶液调节pH值至5.5)-乙腈(85∶1 5)为流动相,检测波长为210 nm。结果线性范围为20~500μg.mL?1(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.8%,RSD=1.7%。结论本法用于测定米格列醇片的含量,结果准确灵敏,可获得满意的测定结果。