毛细管气相色谱法测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9),平均回收率均为99.6%0.999 9),平均回收率均为99.6%¹00.3%(RSD=0.89%100.3%(RSD=0.89%¹.98%,n=3);定量限分别为0.09、0.15、0.12、0.3、0.6、0.18、0.45、0.21 ng;检测限分别为0.03、0.05、0.04、0.1、0.2、0.06、0.15、0.07 ng。样品中只检出了丙酮。结论:建立的方法操作简便、精密度高,可有效控制坎地沙坦酯原料药中残留的8种有机溶剂。     

浅谈制药厂HVAC/空调净化系统验证

本文描述了在制药厂GMP验证过程中如何进行HVAC/空调净化系统验证,验证内容包括系统安装确认、运行确认和性能确认。     

气相色谱法测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂即甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环残留量的方法。方法:采用气相色谱法。Agilent HP-5毛细管柱,(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液;柱温采取程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;进样口温度为200℃,分流比为10∶1;采用顶空进样法测定,顶空加热温度为100℃,加热时间为40min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环的检测质量浓度线性范围分别为150.1⁴49.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6449.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6⁷51.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8751.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8⁷49.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09749.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09⁸9.68μg/ml(r=0.999 8)、250.289.68μg/ml(r=0.999 8)、250.2⁷50.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91750.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91⁵7.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%57.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%¹00.0%(RSD=0.88%100.0%(RSD=0.88%¹.11%,n=3);定量限分别为0.12、0.18、0.33、0.21、0.45、0.99 ng。样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法快速简便,结果准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯)残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1301毛细管柱;柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气;进样口温度为200℃;分流比为10∶1;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为40 min;进样瓶装量为2 ml。结果:乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯在各自检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9);平均回收率为99.9%0.999 9);平均回收率为99.9%¹01.3%(RSD=0.76%101.3%(RSD=0.76%¹.89%,n=3);检测限分别为0.04、0.11、0.21、0.07、0.16、0.08 ng;3批样品中只检出乙醇。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于依诺昔酮原料药中有机溶剂残留量测定。     

盐酸伐昔洛韦片溶出方法的研究

目的建立盐酸伐昔洛韦片溶出度的测定方法。方法以水900mL为溶出介质,转速50r·min-1,紫外检测波长为252nm。结果盐酸伐昔洛韦浓度在3.28~22.32μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.7%。结论该方法操作简便、准确,可用于该片溶出度的测定。