对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯的合成工艺研究

目的考察影响反应收率的因素。方法改变反应物配比、反应温度、反应时间进行试验。结果与结论亚磷酸二乙酯与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.2、反应温度在110℃、反应时间在3～4h,产物收率能达到72.5%。     

二氟泼尼酯的合成

目的合成二氟泼尼酯。方法以6α,9α-二氟泼尼龙为起始原料,经酯化、水解、乙酰化得到二氟泼尼酯。结果合成了二氟泼尼酯。结论目标化合物结构经MS、1H-NMR确证,该反应路线操作简洁,总收率为67.1%。     

3-环丁基丙酸的合成

目的合成3-环丁基丙酸.方法以溴甲基环丁烷和丙二酸二乙酯为起始原料,经缩合、脱羧得到3-环丁基丙酸.结果合成了3-环丁基丙酸,总收率为83%.结论该合成路线简洁,反应步骤少,适合工业化生产.     

抗心律失常新药—尼非卡兰

尼非卡兰 (ｎｉｆｅｋａｌａｎｔ)为抗心律失常药物 ,其化学名为 :6 - [2 - [Ｎ - (2 -羟基乙基 ) - 3- (4-硝基苯基 )丙氨基 ]乙胺基 ]- 1,3-二甲基 - 2 ,4 (1Ｈ ,3Ｈ)嘧啶二酮盐酸盐 ,结构式及分子式如下 :ＮＮＯＨ3 ＯＯＣＨ3ＮＨ—ＣＨ2 —ＣＨ2 —ＮＣＨ2 —ＣＨ2 —ＯＨ　 ＨＣｌ　Ｃ19Ｈ2 7Ｎ5Ｏ5·ＨＣｌＨ—ＣＨ2 —ＣＨ2 —ＣＨ2 ＮＯ2尼非卡兰是新开发的第Ⅲ类抗心律失常药 ,上市以来因其临床疗效好已被有关专家预测可成为治疗心律失常的一线药物。临床前药理药效学试验表明 :本品用于纠正室性心律失常。可延长心房和心室有效不…     

抗病毒药物——马拉维若(maraviroc)

<正>马拉维若是2007年8月6日由美国食品药品监督管理局批准上市的抗HIV新药,该药由辉瑞公司开发研制,马拉维若是一种CCR5受体拮抗剂,CCR5受体是HIV感染的必经途径,因此它可以作为一种广谱抗HIV药物。     

气相色谱法测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂即甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环残留量的方法。方法:采用气相色谱法。Agilent HP-5毛细管柱,(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液;柱温采取程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;进样口温度为200℃,分流比为10∶1;采用顶空进样法测定,顶空加热温度为100℃,加热时间为40min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环的检测质量浓度线性范围分别为150.1⁴49.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6449.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6⁷51.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8751.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8⁷49.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09749.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09⁸9.68μg/ml(r=0.999 8)、250.289.68μg/ml(r=0.999 8)、250.2⁷50.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91750.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91⁵7.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%57.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%¹00.0%(RSD=0.88%100.0%(RSD=0.88%¹.11%,n=3);定量限分别为0.12、0.18、0.33、0.21、0.45、0.99 ng。样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法快速简便,结果准确可靠。     

替莫唑胺的合成

替莫唑胺 (Temozolomide) ,其化学名为 3,4 -二氢 - 3-甲基 - 4-氧代咪唑 [5 ,1-d]- 1,2 ,3,5 -四嗪 - 8-酰胺。本品是恶性神经胶质瘤的新型治疗药物 ,它是烷化剂米托唑胺的类似物 ,但骨髓抑制作用明显减小 ,且耐受性较好。本品由英国CanReseachVentures公司首创 ,Schering - plough公司开发 ,1999年 8月 11日经FDA批准在美国获准上市 ,同时在欧洲多国上市。据文献报道 :5 -氨基咪唑 - 4-羧酰胺一水合物的盐酸溶液 ,保持 0～ 5℃ ,滴加硝酸钠溶液 ,可得到中间体 5 -重氮咪唑 - 4-羧酰胺 ,此中间体和异氰酸甲酯反应 2 1天 ,得替莫唑胺。…     

兰索拉唑的合成

目的 改进兰索拉唑的合成方法。方法通过改变文献合成中间体及兰索拉唑粗品过程中所用溶剂,改用乙醇、乙酸 乙酯为溶剂,提高产物的收率及合成的安全性。结果与结论 新合成方法使纯品产率稳定在89．5％,优于文献报道的方法。