微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫

使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669 nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1:9,氧气流量为80 mL/min。通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰。方法的检出限为0.15 mg/kg。按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1%;按照实验方法和标准方法GB/T 11140-2008、SH/T 0689-08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合。     

超声波加速溶解-硝酸银比浊法测定海绵钛中氯

采用氢氟酸超声溶解样品,加入硝酸氧化低价钛,加入硼酸络合过量的氟离子,以丙三醇作为分散剂,利用超声的方式提高氯化银胶体的稳定性,以硝酸(1+19)定容,于420nm处进行测定,实现了硝酸银比浊法对海绵钛中氯的测定。实验表明:用20mL氢氟酸(1+5)于80kHz的超声波下震荡5min可消解1g左右的样品。分取适量体积的样品消解液,依次加入30mL硝酸(1+19)、2.5mL丙三醇和3.0mL硝酸银溶液,用硝酸(1+19)定容,超声波震荡40s,避光静置10min后测定,氯离子的质量浓度在0.05~2.4μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法中氯的检出限为0.05μg/mL。采用实验方法测定2个海绵钛样品中的氯,结果与国标方法 GB/T 4698.25—1996基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率在96%~103%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中砷

二氧化钛中砷的检测方法中,样品前处理多数采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸体系溶解,而采用此法处理样品,会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸-硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法,不仅解决了上述问题且反应温和,并据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明,砷的质量浓度在0.50～20 μg/L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.05 μg/L。干扰试验表明,基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率为95%～101%。