烷基噻唑偶氮染料的合成及其在化学分析中的应用

噻唑偶氮类染料是继吡啶偶氮试剂之后发展起来的另一类重要的显色剂。它们的各种取代衍生物有许多已被研究过。此类染料中的基本分析功能团是。由于其中电负性大的氮、氧等原子共同存在并同时参与金属螯合物的形成,从而增强了邻羟基偶氮酚与金属离子的生色作用,提高了显色反应的灵敏度。但颜色反应的选择性却受到了很大的限制。改变染料分子的骨架,引入适当的助色团     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚的合成和性质

在邻羟基偶氮化合物的吡啶环上引入卤素原子可以提高试剂的灵敏度和颜色对比度,但一般认为以引入一个卤素原子为好。另外,在芳香环上偶氮基的对位引入较强的推电子官能团也有助于提高试剂的灵敏度。现在已知的3,5-Br_2-DEPAP就是根据上述原则合成的一种双卤素取代邻羟基偶氮化合物显色剂。我们用甲基代替乙基合成了2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(3,5-Br_2-DMPAP),并考查了它的基本性     

用2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚萃取光度法测定锑

2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(3,5-Br_2-DMPAP)是一种多元素的高灵敏分析试剂,而且在特定的条件下,对某些金属离子还具有良好的选择性和实用性。因此,从合成以来,已应用于矿石、土壤、贵金属叶间产品等中的钯、钒的光度测定。鉴于3,5-Br_2-DMPAP具有某些与PAN类似的反应行为,我们发现在较高酸度下,试     

变色酸及H酸溴代吡啶偶氮新试剂的合成和性质

变色酸杂环偶氮试剂是在PAN和PAR之后发展起来的一类杂环偶氮试剂。已研究过的有变色酸吡啶偶氮试剂、变色酸噻唑偶氮试剂、变色酸安替比林偶氮试剂及其双取代衍生物。在H酸杂环偶氮试剂中只研究过H酸吡啶偶氮试剂。由于这两类试剂的灵敏度低于PAN和PAR,选择性也不理想,因此没有得到广泛应用。我们发现,在吡啶环的3位或3,5二位上引入库仑积分较大的溴原子,则可明显地改进试剂的分析性能。实验表明,这类试剂中的5-溴-2-吡啶偶氮变色酸(5-Br-PACh),在强酸介质中是钯的高选择性的灵敏显色剂,在近中性或弱碱性介质中,用分光光度法测定铜、镍、钴、铝,不仅灵敏度高而且选择性也好,在一定的掩蔽剂存在下,可对上述离子直接在水相中比色。     

流动注射pH梯度技术－分光光度法同时测定钙镁的研究

本文以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,利用流动注射ｐＨ梯度技术测定ｐＨ直约为２和７处配合物的吸光度。由前看测定钙,后者测定钙镁的总量,建立了同时测定钙、镁的流动注射分析法。对不同比例的钙、镁合成样品（ｃａ∶Ｍｇ＝１∶１０～１０∶１）,测定的回收率在９４％～１０５％之间。应用于自来水中钙、镁的同时测定,结果与ＡＡＳ法一致。     

水和矿石中微量铀的直接分光光度法测定

本文研究了一种高灵敏度的直接分光光度测定痕量铀的新方法。它是在非离子型表面活性剂吐温—40存在下,在pH 8.0下,铀(Ⅵ)与2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚形成一种摩尔比为1:2的兰绿色络合物,其特征吸收波长为λ_(max)=670um,摩尔吸光系数ε=1.4×10~5,络合物的条件稳定常数K_稳=3.0×10~(11),在10—50倍于铀的20多种常见重金属离子存在下,不经分离可直接测定微量铀。此方法适用于水、矿石等样品中铀的测定,精密度优于±5.0%,加入回收率大于95%。     

流动注射电位法研究8—羟基喹啉萃取镉（Ⅱ）的动力学

以本实验室建立的流动注射法测定萃取动力学参数的自动测试系统为基础，用电位法研究了镉（Ⅱ）－8－闳基喹啉－氯仿萃取体系的动力学。结果表明该体系在一定条件下按动力学模式进行，快速步骤为在水相中生成1：1螯合物的过程。