超高效液相色谱法快速测定复合助剂中抗氧剂168、抗氧剂1010及硬脂酸钙的含量

为了建立一种超高效液相色谱法快速测定复合助剂中单独组分含量的方法,采用超高效液相色谱仪对四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)及硬脂酸钙为原料复配而成的助剂进行含量分析.结果表明:在流速0.3 mL/min、柱温40℃、进样量1μ...     

原子吸收法测定二乙醇胺溶液中铁铜镍锌钙镁

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定二乙醇胺溶液中铁、铜、镍、锌、钙、镁的含量,研究了共存元素的干扰及消除办法,考察并选择了酸介质及最佳酸度。该方法操作简单、快速,灵敏度高,准确度好,各元素回收率在94%~106%之间,相对标准偏差小于5%。     

微波碱熔ICP–AES基体匹配法测试石油焦中多元素研究

为了准确测定石油焦中元素含量,采用微波马弗炉程序升温,对石油焦样品进行灰化处理,于900 ℃高温下以四硼酸锂作助熔剂将样品熔融,在低温下用盐酸溶解熔融后的玻璃液,制得样品水溶液。选择各元素最佳分析谱线,利用基体匹配方法,以电感耦合等离子发射光谱仪对样品溶液中的铝、钙、钠、铁、锰、镍、钒和硅元素进行测定。进行加标回收试验,回收率在95%~105%之间;精密度考察结果表明各元素的相对标准偏差（n = 6）均小于5%,对比未使用基体匹配的方法,结果表明基体匹配法测定结果准确。     

电感耦合等离子发射光谱法测定CO助燃剂中的铂

CO助燃剂中Al含量较高,对Pt的测定有显著的影响,以实际样品分别考察了基体匹配法和内标法消除样品中基体干扰的效果,建立了同时采用这两种方法消除Al的基体干扰的方法。比较了几种样品处理技术,确定了采用高温熔融技术制备CO助燃剂,电感耦合等离子发射光谱法测定CO助燃剂中的Pt。Pt的校准曲线相关系数为0.999 93。还对样品进行了精密度和准确度考察,结果的相对标准偏差小于2%,回收率为98%～102%。     

压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定茂金属催化剂中钛锆铝钙

采用高压消解技术,使用3.0mL HCl、2.0mL HNO₃和4.0mL HF对茂金属催化剂进行了处理后制备样品溶液,选择Ti 334.940nm、Zr 343.823nm、Al 396.153nm、Ca 317.933nm作分析线,建立了压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定茂金属催化剂中Ti、Zr、Al、Ca的方法。溶液中Al元素含量偏高,对Ti、Zr、Ca的测定有显著的影响,实验选择In和Cs做内标元素可消除基体干扰。对于样品中高含量的Al,需稀释后进行测定;而Ti、Zr、Ca可通过在线加入In内标溶液的方式直接测定。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.9998。对一个茂金属催化剂样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.7%;按照实验方法测定茂金属催化剂样品,并与微波消解处理样品后的ICP-AES法进行比对分析,结果基本一致。     

高温熔融-原子吸收光谱法测定裂解焦油中硅和铝含量

参照石油化工行业标准SH/T 0706—2001《燃料油中铝和硅含量测定法》,采用高温熔融技术对蒸汽裂解制乙烯过程中产生的裂解焦油进行处理,制备水相测定溶液样品;选择硅、铝的分析谱线波长分别为251.6nm和309.3nm,采用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法对样品中的硅、铝含量进行测定。对样品中共存元素的干扰和消除进行考察,通过加入柠檬酸和硝酸镧可消除硅对铝含量测定中产生的化学干扰,加入氯化铯可消除铝含量测定中的电离干扰。精密度和准确度验证试验结果表明,硅、铝含量测定结果的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在97.8%~102.4%之间,说明本方法具有较高的准确度和精密度。     

AlCl_3催化剂催化1-癸烯齐聚及其黏温性与低温性的研究

使用Al Cl3催化剂对1-癸烯聚合反应进行研究,考察催化剂用量、引发温度、反应温度、反应时间对聚α-烯烃合成油（PAO）黏温性与低温性的影响,确定了适宜的合成条件：Al Cl3用量为4%,反应温度为80~100℃,反应时间30 min;在此条件下,PAO收率达70%以上。而产品的黏温性与低温性主要受引发温度控制,可通过调整引发温度,得到期望黏度的PAO产品。     

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。