机械活化对石煤物化性质及提钒浸出的影响

采用比表面积(BET)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、红外分析(FTIR)、差示扫描量热(TG-DSC)等检测方法,对石煤矿样进行粒度、表面形态、矿物结构及热稳定性的分析,探索了活化前后含钒石煤物化性质的变化,并通过硫酸浸出工艺,研究了机械活化对含钒石煤钒浸出率的影响。研究结果表明,机械活化不仅能使矿样粒度变细,表面形态结构发生相应的变化,还能造成矿样内部化学键的破坏,晶格缺陷的产生等,主要表现为白云母层间吸附水的脱除及羟基结构的破坏,石英趋于非晶化;由于晶格缺陷的产生,使得部分机械能转化为内能储存在晶格中,矿样活性增强,热稳定性变差。受粒度、晶格结构及矿样活性等因素的影响,浸出剂与颗粒的接触面积增加,同时对目的矿物破坏的难度降低,浸出反应速率加快,从而达到强化提钒浸出的效果。在浸出剂浓度为15%(体积分数)的H2SO4,液固比1.5ml·g-1,5%(质量分数)助浸剂,搅拌强度200 r·min-1,浸出温度95℃,浸出时间6 h的条件下,随着活化时间的延长,钒浸出率逐渐增加,且浸出率变化与粒度的增加呈正相关;活化30 min时,浸出率达81.82%,与未活化时相比,提高了约10%。     

含钒石煤微波焙烧提钒试验研究

以某含钒石煤为原料进行微波焙烧提钒研究,并与常规焙烧提钒进行对比,主要考察微波焙烧温度、微波焙烧时间、硫酸体积浓度、浸出时间、液固比、浸出温度对钒浸出率的影响。结果表明,在微波焙烧温度550℃、焙烧时间20min、硫酸体积浓度15%、浸出时间6h、液固比1.5∶1(mL/g)、浸出温度95℃的条件下,钒浸出率为86.64%,在相同浸出条件下,常规马弗炉700℃焙烧1h钒的浸出率为84.22%。微波焙烧相对常规焙烧能在更低温度、更短时间内达到相同的提钒效果。     

石煤分级微波焙烧对提钒过程的影响研究

以湖北某低品级云母型石煤钒矿为对象,首先研究了0~3 mm未分级石煤的微波焙烧对石煤提钒过程的影响。研究发现,全粒级微波焙烧过程中易产生严重的烧结现象,在H2SO4体积分数为15%,液固比为1.5∶1.0(ml·g-1),浸出温度为95℃,搅拌浸出6 h,钒浸出率仅为58%。为改善焙烧过程中出现的烧结现象,考查0~0.3 mm,0.3~1.0 mm,1~2 mm和2~3 mm 4个不同粒级石煤的微波焙烧效果。结果表明,0~0.3 mm的细粒级部分烧结现象依然严重,而其他粗粒级部分的烧结现象得到很大改善;分级焙烧后,各个粒级的浸出率均高于未分级部分,其中1~2 mm粒级的石煤900℃下焙烧30 mim,钒浸出率可达到81%。对于该石煤钒矿的0~3 mm全粒级石煤,由于其严重的烧结现象以及较低的浸出率不适合直接进行微波焙烧;应先对全粒级石煤进行分级处理,分离出其中0~0.3 mm部分进行单独处理,而微波焙烧此类石煤的合适粒级为1~2 mm。     

微波强化含钒页岩磨矿-浸出试验研究

微波介入含钒页岩磨矿和浸出环节对降低磨矿能耗和提高浸出效率和浸出率,具有积极作用。本研究进行了常规磨矿-浸出和微波磨矿-浸出条件试验对比,并通过微观形貌分析技术和COMSOL电磁热应力模拟研究了微波强化机制。条件试验表明,微波介入磨矿和浸出后,磨矿时间可缩短33.33%,节省约31.06%的磨矿能耗,钒回收率提高6.18%并且浸出时间缩短79.17%。COMSOL模拟结果表明,微波辐射下磨矿,当钒页岩颗粒彼此接触时,将发生电场极化,产生300～2 500℃的高温热点,高温热点破坏矿物结构;同时,由于矿物组分间介电性质不同,其升温速率也不同,这将会在云母-碳间产生74.2～792 MPa以及云母-黄铁矿间产生4.87～78.5 GPa的热应力,导致异相解离,从而增加钒页岩的可磨性。微波辅助浸出过程中同样存在高温热点,局部高温破坏了矿物结构,细化了矿物的粒度,随着含钒矿物暴露表面的增加,氢离子与活性位点之间的碰撞频率增加,加快了钒的溶出。该研究可为微波辅助磨矿-浸出过程提供理论依据和参考。     

相转移催化法合成2′,4′—二氯—2—（1H—1,2,4—三氮唑—1—）苯乙酮

本文研究了相转移催化条件下的１,２,４－三唑烷茯化反应。评价了几种相转移催化剂,结果表明ＰＥＧ是适合的固－液相转移催化剂,并对实验结果进行了讨论。     

微波强化石煤提钒酸浸工艺的研究

在空白焙烧酸浸工艺的基础上考查微波加热浸出和常规加热浸出对某含钒石煤钒浸出率的影响。结果表明,在浸出温度98℃、焙烧样粒度-0.074mm占75%、硫酸体积分数20%、浸出时间90min、液固比1.5∶1(mL/g)时,微波加热的钒浸出率为88.2%,比相同条件下常规加热浸出高9个百分点。