炼钢用钼铁中五害元素测定方法研究

研究了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钼铁中铅、锡、砷、锑和铋的分析方法.选取了最佳的仪器分析条件,在优化仪器工作参数的基础上,选择合适同位素避免质谱干扰.用硝酸溶解样品,加入Sc、La和Re混合内标溶液,并使用基体匹配工作曲线校正基体效应对结果的影响,使样品的基体效应和仪器漂移得到了很好的补偿.检验实践表明,该方法分析周期短,结果可靠,相对标准偏差RSD在1.10％～4.97％,加标回收率在94.00％～106.67％.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定微晶铸石中6种组分

利用工业废渣(高炉矿渣、钢渣、铜渣、铬渣、铁合金渣等)为主要原料生产微晶铸石效益巨大,而目前对微晶铸石中主要组分(SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TFe、TiO₂)的分析一般采用化学湿法,操作相对繁琐、流程长。实验采用Li₂B₄O₇-LiBO₂混合熔剂(m∶m=67∶33)按质量比为1∶12.5的比例进行熔融制样,无需采用氧化剂预氧化,加入0.15g NH₄I做脱模剂,消除了样品的矿物结构效应,降低了基体效应的影响,实现了熔融制样-X 射线荧光光谱法对微晶铸石中SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TFe和TiO₂含量的同时测定。实验选择与微晶铸石基体相似的国家级和行业级转炉渣、高炉渣、古冶熟料、矾土等标准物质人工合成校准样品绘制校准曲线,解决了微晶铸石标准物质缺失的问题,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除基体效应和谱线干扰,校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一个微晶铸石样品进行精密度考察,6种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5.0%;正确度验证结果表明,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好。     

X射线荧光光谱法测定镁砂、镁石及菱镁矿中主次成分

以标准物质作为参照物,采用熔融法制样,建立了测定镁砂及其矿物原料(镁石、菱镁矿)中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、MnO、P2O5、TiO2含量的X射线荧光光谱法。讨论了熔融制样采用的熔剂体系、样品与熔剂的稀释比例、融熔制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响。探讨了镁石、菱镁矿等碳酸盐样品烧损量对测定结果的影响和校正方法。本方法应用于镁砂、镁石、菱镁矿标准样品及镁砂实际样品的分析,测定值与认定值或其他方法的测定值相一致,所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中9种组分

探讨了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中TMn、TFe、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂ 、P₂O₅、K₂O等常见组分的分析方法。对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备的校准样品,建立了基体校正后的校准曲线。通过试验确定以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、熔融中间和定型前分2次加入总量为0.15 g的NH4I脱模剂,采用1∶12.5的稀释比例高温熔融制样。方法用于锰矿标准样品与实际样品分析,标准样品的测定值与认定值一致,实际样品的分析结果与其他方法的结果吻合,满足了生产现场快速分析的需要。     

锰矿中主次成分的X射线荧光光谱法测定

介绍了熔融制样X射线荧光光谱法(简称XRF)测定锰矿中TMn、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、P2O5、K2O等常见组分的分析方法。对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备校准样品,建立了基体校正后的校准曲线,并探讨了熔剂体系、稀释比例、氧化剂、脱模剂对熔融制样精度的影响等因素。以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、碘化铵为脱模剂,采用1:12.5的稀释比例高温熔融制样、XRF测量锰矿中主次成分,满足了日常生产快速分析的需要。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量

建立了二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量的快速分析方法。采用稀硫酸和过硫酸铵溶解试样,以1.8 mol/L盐酸为显色酸介质,利用二安替吡啉甲烷与四价钛能形成稳定1:3的黄色络合物[Ti(DAPM)3]^4+的特性,通过测定被测元素的吸光度值,建立钛含量与吸光度之间的线性拟合,回归曲线方程为A=2.6618w+0.0033,线性相关系数为0.9998。该方法适用于钛铁中钛含量范围25%~40%的测定,标准样品测定结果与认定值一致,其相对标准偏差小于0.45%,分析速度快,操作简单,值得推广。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定黑刚玉中6种组分

黑刚玉是一种以Al₂O₃、SiO₂和TiO₂为主要成分的新型环保材料,其化学成分的分析一般采用滴定法、分光光度法或原子吸收光谱法等,这些方法操作相对繁琐、流程长。实验采用H₃BO₃-Li₂CO₃ 混合熔剂(m∶m＝7∶3)按质量比为1∶10的稀释比进行熔融制样,加入0.15 g NH₄I脱模剂,有效地消除了矿物效应、粒度效应。实验选择矾土、黏土、焦宝石等与黑刚玉组分相似的标准物质和人工合成校准样品建立校准曲线,各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对黑刚玉中Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、CaO和MgO含量的同时测定。对黑刚玉样品进行准确度考察,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。     

碘-乙醇非水体系分离—重铬酸钾滴定法测定炉渣中金属铁与氧化亚铁

对炉渣中的金属铁与氧化亚铁的测定进行了研究。通过考察与金属铁反应而不与氧化亚铁反应的5种弱酸盐溶液(醋酸铅溶液、醋酸铜溶液、三氯化铁-醋酸钠-醋酸溶液、碘-碘化钾溶液、三氯化铁溶液)和非水溶液(碘-乙醇溶液)对金属铁的浸取效果,选取了碘-乙醇溶液作为炉渣中金属铁的浸取剂。实验结果表明,0.200 0 g炉渣样品用50 mL碘-乙醇溶液浸取40min, 采用重铬酸钾滴定法分别测定浸取液中铁量和浸取后残渣中的亚铁量,得到炉渣中金属铁和氧化亚铁量, 金属铁的浸取率在97 %以上,而氧化亚铁不被浸出。与经典的三氯化铁浸取剂相比,本浸取剂对金属铁的浸取效果好,金属铁与氧化亚铁分离完全,避免了用三氯化铁溶液作浸取剂时亚铁与金属铁的酸溶干扰。以碘-乙醇溶液浸取钢渣和脱磷渣后采用重铬酸钾滴定法测定,金属铁的测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%和4.6 %,氧化亚铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.72%和0.62%。     

X射线荧光光谱法测定镁砂及其矿物原料中主次成分

介绍了以国家标准物质作为参照物,采用熔融制样X射线荧光光谱法进行镁砂及其矿物原料(镁石、菱镁矿)中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、MnO、P2O5含量测定。讨论了熔融制样采用的熔剂体系、样品与熔剂的稀释比例、融熔制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响。探讨了镁石、菱镁矿等碳酸盐样品烧损量对测定结果的影响和校正方法。方法各元素的精密度(RSD)在0.17%～3.44%(n=10)间,实验表明:所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要,且方法的精准度和分析速度优于现行的湿法化学分析法。