熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中主要成分

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定轻烧白云石样品,需重点解决无标准样品的难题。由于轻烧白云石是由白云石原料在1000℃煅烧而成,因此采用具有含量梯度的系列煅烧后的白云石有证标准样品绘制校准曲线,各待测元素校准曲线的线性最大偏离小于0.4%,有效解决了缺少白云石标准样品的问题。轻烧白云石样品以Li₂B₄O₇为助熔剂,采用高温熔融制样,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对轻烧白云石中SiO₂、CaO、MgO含量的测定。对熔融制样条件进行优化,确定试样与熔剂以1:13的稀释比,以3滴500g/L NH₄Br溶液为脱模剂,在1100℃熔融15min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。方法应用于轻烧白云石实际样品中SiO₂、CaO和MgO的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.22%~1.4%之间;正确度试验表明,轻烧白云石样品的测定结果与国家标准方法GB/T 3286.1—2012和GB/T 3286.2—2012测定结果相符。     

乙烯装置碳二碳三分离系统模拟

利用ASPEN流程模拟软件建立齐鲁乙烯装置碳二碳三分离系统模拟流程,核算原料结构变化前后脱乙烷塔的物料平衡,考察乙烯精馏塔和丙烯精馏塔组成与负荷变化时各塔的运转情况,为提升乙烯装置技术经济性提供了技术依据。     

火花源原子发射光谱仪分析小样品

应用火花源原子发射光谱仪分析小样品。研究了试样的制备、磨制、激发条件、标准化、控样校正等条件。通过严格制样、磨样工序,选择适宜的冲气和预燃时间来提高分析精度;采用控样消除线材和绘制工作曲线块状样品不同所产生的系统误差。方法用于焊条钢、硬线、低合金钢等直径较小试样成分分析,相对标准偏差均小于3%,符合国家标准方法要求。     

ICP-AES法测定生铁中锰和硅

生铁是冶金行业必不可少的原料和产品,而生铁中锰、硅元素含量是生铁质量好坏的重要指标。传统的锰、硅含量分析方法[1-2],分析周期长,操作繁琐。本文采用稀硫酸溶解试样, ICP-AES法同时测定锰、硅,结果令人满意,适用于日常分析及X射线荧光光谱仪的控制标样分析。1实验部分1·1     

MTBE装置数学模型建立及优化

对某橡胶厂60 kt/a MTBE装置建立了数学模型,并进行了优化。与该装置实际运行工况对比,模型与装置运行指标基本吻合,可以进行优化分析。对影响该MTBE装置运行的操作参数进行了灵敏度分析,考察了主要操作参数变化对装置技术经济性的影响。模拟计算结果表明,通过节能手段,该装置可实现节能增效约110万元/a,MTBE装置蒸汽用量下降19.47%。     

偏析对27MnCrB5性能的影响

对唐钢产的热卷27MnCrB5进行金相组织分析,发现存在珠光体反偏析。通过进行拉伸试验均匀性试验、系列温度冲击试验,确定偏析对性能的影响情况。结果表明,拉伸试验均匀性较好,操作侧、1/4、中间、3/4、传动侧性能波动小;冲击性能温度每降低20℃冲击功降低25 J,-20℃开始出现脆性转变。通过优化成分及改变控轧控冷模式,减少珠光体偏析,改善低温冲击性能。     

火花源发射光谱法测定铝锭中的铝

利用火花源光谱仪研究了铝锭中铝试样的制备、激发条件、标准化、控样校正等分析方法,该准确、快速、简便,应用于铝锭的测定,检测结果准确.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铝高钙改质剂中金属铝、三氧化二铝和氧化钙

对高铝高钙改质剂中金属铝、三氧化二铝、氧化钙含量的准确测定可指导配料精细冶炼,控制成本,又可客观评价进厂物料质量。由于高铝高钙改质剂是粉末状和屑状混合的物料,所以将样品过0.125 mm样筛,筛上样品和筛下样品分别采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解,滤上样品经灰化、熔融、酸化、定容,滤下样品溶液直接定容,再选择Al 394.401 nm、Ca 317.933 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测定筛上样品溶液和筛下样品溶液中铝和钙。根据校准曲线分别计算出高铝高钙改质剂中滤上和滤下样品溶液中金属铝、三氧化二铝和氧化钙含量,经加权平均法计算样品中金属铝、三氧化二铝和氧化钙总量。按照实验方法测定高铝高钙改质剂实际样品中金属铝、三氧化二铝和氧化钙并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差在(RSD,n=8)为0.25%～6.1%,回收率为91%～106%。采用实验方法和X射线荧光光谱法进行方法比对试验,二者测定结果相符。     

EDTA滴定法测定铝灰中金属铝

铝灰是炼钢重要辅助材料之一,不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量,而且其中的金属铝能起到脱氧作用,从而降低钢中气体含量、减少钢中夹杂、提高钢的洁净度及机械性能。因此,将铝灰中金属铝与三氧化二铝物相分离,准确测定金属铝含量具有重要意义。采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解试样,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子形式转入溶液中,强碱分离溶液中铁、锰等干扰元素,用过量的EDTA络合Al³⁺,在pH 4.5~5.5以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA后,用F^-置换出与Al³⁺络合的EDTA,再用锌标淮溶液滴定释放出的EDTA,从而计算出金属铝含量。实验表明,通过正交试验,确定了三氯化铁溶液的质量浓度(100g/L)、用量(100mL)、样品质量(0.5000g)、搅拌时间(60min)等溶样条件。结果表明,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.45%~0.78%;回收率为96%~101%。方法满足金属铝质量分数范围在10%~30%之间的铝灰检测要求。