氧氮氢气体分析仪的石墨坩埚升温过程研究

利用激光瞄准光电高温计对同一坩埚的温度重复性和坩埚间的温度重复性进行试验,并绘制了标准坩埚、套坩埚的功率与温度曲线,标准坩埚和套坩埚常用功率的升温过程曲线。实验表明:同一标准坩埚在4.0 kW功率下重复加热5次,每次加热时间为50 s,坩埚内的温度不变,因此在铜的分析中重复使用坩埚是可行的;在相同的条件下对11只标准坩埚进行加热,测得坩埚温度的标准偏差远大于同一坩埚的温度标准偏差;加热功率从1.5 kW增加到4.0 kW时标准坩埚和套坩埚的温度基本相同,从4.0 kW增加到7.5 kW时标准坩埚的温度高于套坩埚;在4 kW功率下加热20 s两种坩埚的温度均升到2 100℃,其后在60 s内标准坩埚上升了50℃,温度波动了2.38%,而套坩埚温度基本无变化,说明套坩埚的温度稳定性好于标准坩埚。     

无舒茨试剂测定钛中氢

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.     

惰气熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧

硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法。实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法。考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120～150目(0.121～0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全。选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1。结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%。对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求。采用高纯SiO₂和CaO进行回收实验,回收率在95%～105%之间。     

竖式电阻炉燃烧-红外吸收法测定硫铁矿及硫精矿中有效硫

称取0.10g样品加入坩埚中,设定炉温850℃,以硫铁矿及硫精矿的标准物质绘制校准曲线,建立了竖式管式电阻炉燃烧-红外吸收法测定硫铁矿及硫精矿中有效硫的方法。实验表明:校准曲线的线性相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.000 3%。按照实验方法,对硫铁矿和硫精矿中有效硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,同时在样品中分别加入ZBK327和ZBK325硫精矿标样进行加标回收试验,回收率在96%~105%之间。     

脉冲熔融-热导法测定硅铁中氮

硅铁中氮的测定没有标准方法和相应的参考物质,本文通过以屑状钢中低氮参考物质建立氮校准曲线,采用镍箔助熔自动分析模式测定,建立了脉冲熔融热导法测定硅铁中氮的方法。对比了直接投样手动分析模式、添加石墨粉手动分析模式和镍箔助熔自动分析模式3种分析模式对氮的测定影响,结果表明,采用镍箔助熔自动分析模式测定硅铁中氮,氮释放完全、测试结果稳定。本方法的测定下限为0000 37%,用于2种硅铁样品中氮的测定,测定结果的相对标准偏差分别为10%和9%（n=4）。     

影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性因素的探讨

目前,对金属中碳和硫元素的分析一般都采用高频红外碳硫分析仪。在各厂家分析仪器的使用中,经常有重复性或再现性不尽人意的情况。对此,首要怀疑的是仪器的故障,但往往经过对仪器硬件的检查,结论是仪器工作正常。本文通过对高频红外碳硫仪的原理、操作、分析流程的剖析,总结出影响碳硫仪分析结果准确性和可靠性的几个因素,以供借鉴。1样品的称样量样品称样量不同,其所含的C,S量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上的区域不同。由于仪器线性范围所限,这种校正区域的差异会造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响…     

基于麒麟操作系统的碳硫分析软件开发设计

为了促进碳硫分析系统的自主可控,提出一种基于麒麟操作系统的PySide2+Python的碳硫分析软件国产化设计方案。在Qt Designer中进行图形化界面设计,使用PySide2中的uic模块将界面文件转换为python文件,再基于python进行后台数据处理和结果计算。根据以上方案在国产麒麟操作系统下完成了碳硫分析仪软件设计,该软件可在麒麟操作系统下流畅运行,仪器控制准确无延时,标样分析结果良好。测试效果表明该碳硫分析软件设计方案是可行的,对于促进我国碳硫分析系统自主可控能力具有重要意义。