六氟磷酸铵的分离与制备——六氨合镍盐沉淀法

以硫酸六氨合镍作沉淀剂将六氟磷酸根以正Ni(NH_3)_6](PF_6)_2沉淀形式分离出(沉淀率为97.8％),然后,沉淀物经环烷酸溶剂萃取法或水解——阳离子交换法处理,完全转化为NH_4PF_5。用比新方法从郎格(Lange)反应的混合物中获得的六氟磷酸铵,其纯度达99％,产率52％,镍含量小于20ppm。     

二茂铁亚甲硫基乙酸与稀土配合物的合成与表征

本文以氯化稀土ＲＥＣｌ３·ｎＨ２Ｏ（ｎ＝６）与二茂铁亚甲硫基乙酸钠Ｌ（Ｌ＝ＦｃＣＨ２ＳＣＨ２ＣＯＯＮａ）在无水乙醇中反应，合成了镧、钕、钐、铒四种新的配合物。通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、差热－热重等手段对配合物进行了研究，确定了配合物的组成为［ＲＥＬ３］·ｎＨ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ，ｎ＝１或４）。配合物中配体的羟基以双齿螯合形式与稀土配位，硫也参与配位，配合物可能的配位数为９。     

珠光云母钛的研制

本文用新工艺制备了珠光云母钛。经对样品的测试，认为各项技术指标接近国外同类产品。     

稀土元素L-脯氨酸、甘氨酸、L-丙氨酸四元固态配合物的合成与表征

合成了6种稀土与L-脯氨酸、L-丙氨酸、甘氨酸四元固态配合物[RE(Pro)(Gly)2(Ala)2]Cl3·C2H5OH,并以热谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱进行了表征。     

镧系元素高氯酸盐苯丁基亚砜配合物的合成与表征

本文以稀土高氯酸盐ＲＥ（ＣｌＯ_４）_３ｎＨ_２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ~（３＋）、Ｃｅ~（３＋）、Ｐｒ~（３＋）、Ｎｄ~（３－）、Ｓｍ~（３－）、Ｅｕ（３＋），ｎ＝６～７）与苯丁基亚砜ＰＢＳＯ（Ｃ_６Ｈ_５Ｃ_４Ｈ_９）在无水乙醇体系中合成出六个新配合物，并对配合物进行了元素分析，稀土离子含量测定，配体ＰＢＳＯ含量测定ＣｌＯ_４~－含量测定、ＩＲ谱、导电、ＴＧ－ＤＴＡ分析及Ｘ－射线粉末衍射。确定了配合物的组成为［ＲＥ（ＢＰＳＯ）_７（ＣｌＯ_４）］（ＣｌＯ_４）_２，配位数为８，电解质类型为１：２。     

Eu3+、Tb3+、Dy3+与L-脯氨酸、甘氨酸、L-丙氨酸四元固态配合物的荧光光谱研究

对在水中合成的稀土元素(Eu 、Tb 、Dy)与L-脯氨酸(L-Pro)、甘氨酸 (Gly)、L-丙氨酸(L-Ala)四元固态配合物的荧光光谱进行了研究.结果表明铕、铽配合物的荧光强度均较其相应的盐高(铕高出4.5倍,铽高出9倍);四元配合物的荧光强度较三元配合物有不同程度的提高;四元配合物中,铽的荧光强度较铕的荧光强度高出近11倍.同时对上述实验结果进行了解释.     

Study on Rare Earth Ferrocene Monocarboxylate Complexes

ＳｔｕｄｙｏｎＲａｒｅＥａｒｔｈＦｅｒｒｏｃｅｎｅＭｏｎｏｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅＣｏｍｐｌｅｘｅｓＬｉＭｅｉ（李梅）（ＢａｏｔｏｕＲａｒｅＥａｔｈＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｂａｏｔｏｕ０１４０１０，Ｃｈｉｎａ）ＳｕｎＹｕａｎｈｏｎｇ（孙元洪...     

六氟磷酸铕、镝二苯亚砜配合体系的光致发光

合成了六氟磷酸铕、镝二苯亚砜的EuxDy1-x(DPhSO)7(PF6)3(x=0.05～1.00)一系列混合稀土固体配合物,室温下测定荧光。结果表明在Eu3+-Dy3+混合配合体系中,Dy3+离子对Eu3+离子荧光强度起到敏化作用,Eu3+对Dy3+的荧光强度起到猝灭作用。同时用红外、X射线衍射对部分配合物进行表征。     

有机亚砜及其稀土配合物的高锰酸钾容量法测定

亚砜的测定已有文献介绍。但芳基亚砜的测定方法还不够理想。例如Zn-Hg齐还原、溴酸钾-溴化钾溶液滴定法,由于溴对苯环的取代作用,对芳香族亚砜的测定结果偏高。用HClO_4非水滴定法测定芳香族亚砜,电位突跃的范围小,终点不明显,测定结果偏低。用TiCl_3还原法要求无氧条件(N_2保护),并且手续复杂,一般不易掌握。 KMnO_4容量法,在文献中只介绍过在水溶液介质中对二甲基亚砜的分析,而对其它非水溶性亚砜及其配合物的分析还未见报道。本文介绍在浓乙酸介质中、于H_2SO_4强酸性条件下KMnO_4容量法对若干烷基、芳基亚砜及其稀土配合物的测定及所取得的较好的结果。