离子液体在贵金属回收中的研究进展

贵金属作为一类不可再生资源,在工业和军工方面有着重要用途,但贵金属资源在全球分配和供求上存在严重不均衡,凸显了其资源化回收再利用的重要性。离子液体是一种新型绿色溶剂,拥有许多优良特性,如无毒、低挥发性、可设计性强等,具有替代传统有机溶剂和萃取剂的潜力,在萃取分离各个领域得到广泛关注,成为研究的热点。综述了近年离子液体在几种常见贵金属离子萃取分离方面的研究进展,并对离子液体用于贵金属萃取分离过程的研究方向进行了展望。     

同步氢化/热缩聚法制备中间相沥青的工艺研究

系统地研究了在氢化剂量固定情况下,反应温度与时间对同步氢化/热缩聚法所制得的中间相沥青(MP)性质的影响,并制得了可纺MP。研究表明反应时间同为4h时,MP的软化点和不溶分含量随反应温度的提高而升高;偏光结果显示,低温产物为中间相小球和各向同性基质的混合物,高温产物为连续中间相。反应温度同为410℃时,MP软化点和不溶分含量均随反应时间的延长而显著提高,经历了从中间相小球到小球发生融并,最后形成了马赛克织构的中间相。纺丝性能测试表明,反应温度为410或420℃,反应4h制得的中间相沥青,可以熔融纺丝,经氧化和碳化后制得两组碳纤维。     

同步氢化/热缩聚法制备中间相沥青

通过同步氢化/热缩聚反应,制得中间相沥青（MP）;重点研究了四氢萘（THN）用量对MP性质的影响。研究表明THN增加,MP的软化点（SP）随之降低,H/C随之提高,不溶分随之减少;偏振光显微镜研究表明THN用量少于8%时,MP的形貌为分布不均的各向异性与各向同性两种沥青的混合物;而随着THN的增加,各向异性沥青逐渐趋于以中间相小球形态,并且较为均匀地分布到各向同性沥青基质之中。MP经保温处理后,纺丝性能得到改善,最终制得横截面呈无规结构的沥青基碳纤维。     

沥青原料对沥青基碳纤维结构与性能的影响

以中间相茶沥青(AR树脂)和各向同性煤沥青(ICP)为原料,系统研究了沥青原料性质与由其制备的碳纤维结构、性能之间的关系.研究表明,AR树脂中的一维有序中间相结构在纺丝中被拉伸,形成不同中间相间的界面,成为应力集中区,在后续碳化过程因应力释放导致纤维开裂而损害其力学性能;而ICP沥青基本为无定形相结构,在纺丝过程中无明...     

TOA-TBP从铁合金萃钯余液中协同萃取分离铂

以等离子炉富集产出的铂钯铑铁合金溶解造液萃钯后的余液为原料,选择TOA-TBP混合萃取剂萃取分离铂。研究单一TBP、TOA以及混合体系对铂的萃取行为。结果表明,对于贱金属较高的溶液体系,100%TBP对铂的萃取率仅有80.9%,单一TOA在高浓度下铂的萃取率接近100%,但铑的共萃率也随之上升,最高可达到82.86%。而95%TBP-5%TOA的混合体系在0.5 mol/L HCI,相比为1,旋转速度100 r/min条件下,铂的萃取率达到99.9%以上,铑的共萃率仅为0.2%。选择稀盐酸洗涤负载有机相,10 mol/L盐酸反萃,铂的反萃率达到97.2%。TOA-TBP混合体系可以实现铂铑高效分离,且该体系对铂的萃取具有协同效应。     

萃取分离-重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定金铂废液中金和铂

准确测定金铂废液中含量悬殊的Au、Pt含量对市场交易和冶金生产金属平衡有重要意义。分别使用火试金-重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金铂废液中高含量Au和低含量Pt时,由于Au和Pt互相干扰,造成其测定结果的误差较大,不能满足市场交易和冶金生产金属平衡考察对绝对误差不大于±0.05%的要求。将冶金精炼金的技术和ICP-AES测定Pt的方法相结合,建立了乙醚萃取分离-草酸铵还原-重量法测定Au和乙醚萃取分离-ICP-AES测定Pt的方法。优化后的条件如下:2 g金铂废液,共使用30 mL乙醚分3次萃取分离金(Ⅲ),再用2.4~3.2 g草酸铵还原Au(Ⅲ)40 min,并在105 ℃烘干55 min后,用重量法测定Au;0.15 g金铂废液,共使用8 mL乙醚分2次萃取分离Au(Ⅲ),在10%盐酸介质中用ICP-AES测定Pt。分别按照两种实验方法测定金铂废液中84%~89%(质量分数,下同)Au和0.5%～5%Pt,Au测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.030%～0.036%,Pt测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.12%～0.30%;Au和Pt的加标回收率分别为99.88%～100.19%和99.45%～100.36%。     

含铂族金属硅铁合金熔炼脱硅预处理工艺研究

失效汽车尾气催化剂经等离子熔炼后得到富集了铂族金属的硅铁合金,其硅含量高,难以酸溶除铁。采用熔炼法对其进行脱硅预处理研究,得到最优条件为:氧化剂Fe_2O_3用量为理论用量的1.4倍、造渣剂CaO用量为原料量的20%,经1600℃熔炼120 min,物料中硅的去除率达到95%,物料中硅含量由10%降低至0.5%。经过脱硅预处理后物料主体为单质铁,易于酸溶除铁,有利于精炼回收铂族金属。     

氧含量对Co-SiC纤维结构与性能的影响

系统研究了含钴聚碳硅烷交联丝的氧含量对所成含钴碳化硅(Co-SiC)纤维结构与性能的影响。研究结果显示,较之交联丝Co-PCS-air,Co-PCS-O2的氧含量较高,陶瓷产率较高,所成纤维的SiCxOy相含量较高、β-SiC和CoSi晶粒的增长速度较快,晶粒的尺寸较大,达到最大力学性能的烧结温度较低,电阻率也较低。该纤维电阻率在100~103Ω·cm之间可调,且具有一定的磁性,有望用作吸波纤维。     

两相沥青前驱体及其碳纤维截面结构调控

为给高性能碳纤维的结构设计提供理论参考,利用各向同性煤沥青(IPc)与中间相沥青形成二元不相容共混物的相分离结构,并利用筛网装置改变共混沥青的熔体流动状态,研究共混两相沥青的相结构对最终碳纤维结构的影响。结果表明:在共混前驱体中,掺杂的15%IPc不足以抑制劈裂的形成;而使用15层筛网纺丝装置,促进微畴沿径向折叠排列,抑制了轴向劈裂的出现;进一步提高熔体受剪切程度,各向同性相形成贯穿的条带结构,纤维截面重新出现劈裂结构。30%的各向同性相抵抗了碳纤维中的裂纹扩展,碳纤维最终形成介于放射状和无规的截面形貌;使用50层筛网装置,纤维截面中出现类似的劈裂结构受到抑制—重新出现劈裂结构的演变过程。结果证实了相分离和筛网装置对中间相微畴在纤维中排布方式的协同影响作用。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。