ICP-MS法测定铜及铜合金中杂质元素的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铜及铜合金中镉、铁、锌、砷、镍、铬、锡、锰、锑、钴、铅、银、铋含量进行测定,分析了影响测量不确度的主要来源,对分析溶液的制备、工作曲线的配置、测定过程等影响不确定度的分量进行分析,按JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成最终给出扩展不确定度,提高了结果的准确性和客观性。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。