UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定织纹螺中腹泻性贝类毒素的实验研究

目的建立织纹螺组织中3种腹泻性贝类毒素(diarrhetic shellfish toxins,DSTs):大田软海绵酸(okadaic acid,OA);鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1);鳍藻毒素-2(dinophysistoxin-2,DTX-2)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样本经甲醇∶水(4∶1,V/V)溶液提取,经正己烷脱脂和C18固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱分离,乙腈-甲酸溶液(10 mmoL/L)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,负离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析。结果 OA、DTX-1、DTX-2在(0.01~0.20)mg/L范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率为80.3%~93.6%,相对标准偏差(RSD)为2.13%~4.23%。其定量限(LOQ)为6.93μg/kg、3.3μg/kg、4.95μg/kg。结论利用此方法发现福建织纹螺中含有腹泻性贝类毒素,方法灵敏度高,操作简便,适用于实际样本的分析检测。     

圆尾鲎不同组织中河豚毒素的小鼠单位法分析及评价

目的 了解福州、南平两地私售圆尾鲎不同组织受TTX污染的状况。 方法 采用小鼠单位法检测圆尾鲎的肌肉、卵和结缔组织中TTX的毒素量。 结果 在采集的10只圆尾鲎中,共有9只出现明显的TTX中毒症状。其中9只圆尾鲎的肌肉提取液致小鼠死亡、5只的卵提取液致小鼠死亡、6只的结缔组织提取液致小鼠死亡。 结论 圆尾鲎不同组织部位受TTX污染的状况不同,本批标本各组织中所含毒素量依次为肌肉＞卵＞结缔组织。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定河豚鱼干中的河豚毒素

目的建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定河豚鱼干中河豚毒素的方法。方法以河豚鱼干为原料,样品在100℃用1%乙酸(V/V)溶液超声提取,C18固相萃取柱除杂净化后,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,经AtlantisTM HILIC Silica(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱分离,采用多重反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用LC/MS/MS外标法定量。结果该方法在1.00~100.00μg/L范围内呈线性关系;定量限(LOQ)为0.01mg/kg;3个添加水平的平均回收率83.7%~89.8%,RSD为3.6%~4.3%。结论该方法简便快速、灵敏度高,适用于河豚鱼干制品中河豚毒素的检测。     

液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料

目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml～20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml～100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%～109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

HPLC法测定畜禽肉中氯丙嗪残留的研究

目的建立畜禽肉中氯丙嗪残留测定的高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钠甲醇溶液提取后,旋转蒸发浓缩后甲醇溶解定容,进HPLC法分析,经C18柱分离,以甲醇和0.1%磷酸为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果该方法检出限为4μg/kg,线性范围为0.2~10.0μg/mL,加标回收率为81.7%~94.1%。结论该方法操作简便、准确可靠,适用于畜禽肉中氯丙嗪残留的筛查测定。     

高效液相色谱法测定复方消毒剂中聚六亚甲基双胍准确性研究

目的建立复方消毒剂中聚六亚甲基双胍测定方法。方法采用气体熏蒸载体杀菌试验方法,对机器发生二氧化氯气体杀灭枯草芽孢杆菌黑色变种芽孢高效液相色谱法,对复方消毒剂中聚六亚甲基胍含量测定的准确性和稳定性进行评价。结果用高效液相色谱法检测聚六亚甲基胍含量在5~100 mg/L范围内线性良好。相关系数r=0.9997,回收率为97.8%~100.1%,RSD=1.0%~1.3%,检出限为0.15 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论用高效液相色谱法检测复方消毒剂中聚六亚甲基双胍含量,操作简便、快速准确,可满足日常检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中快灭灵残留量

目的 建立玉米中快灭灵残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 用乙腈提取样品,中性氧化铝吸附净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.在0.15,0.3和0.45 mg/kg 3个加标水平下进行验证实验.结果 方法的线性范围0.05.1 mg/L,平均回收率为77.3%-90.1%,相对标准偏差为4.6%-...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种植物生长调节剂

目的建立果蔬中6-苄基腺嘌呤、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。方法样品经1%(V/V)乙酸-乙腈提取后加入脱水试剂脱水,取上清液加入基质分散固相萃取试剂净化,过膜后以乙腈与0.1%甲酸-5 mmoL/L甲酸铵溶液梯度洗脱,经Waters Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,最后在质谱多反应监测(MRM)模式下分析,6种植物生长调节剂均用负离子(ESI-)模式检测。结果 6种植物生长调节剂在1～200μg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9913),各组分检出限为0.242～0.508μg/kg,回收率为69.1%～105.0%,RSD为1.04%～5.06%。结论 UPLC-MS/MS法简便、快速、准确,可用于食品中果蔬中6种植物生长调节剂的检测。