微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中16种稀土元素

目的建立茶叶中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)和钪(Sc)的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法样品经5%硝酸溶液微波消解后,以铑(Rh)、铼(Re)和铟(In)为内标,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,内标法定量,并对该测定方法做了系列可行性实验。结果方法的线性范围为0.05μg/L~200μg/L,线性相关系数r≥0.999。方法的检出限为0.002μg/L~0.026μg/L,回收率为93.47%~116.3%,相对标准偏差为0.37%~2.05%。结论该方法简单、快速、灵敏和准确,满足对茶叶中稀土元素的快速筛查与定量分析。     

反相高效液相色谱梯度洗脱法测定乳饮料中9种食品添加剂

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定乳饮料中9种食品添加剂的分析方法。方法:样品经甲醇处理后采用Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以乙腈-三氟乙酸-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测器测定,外标法定量。检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纽甜在5.0 mg/L～100.0 mg/L范围均具有良好的线性,甜菊糖苷在10.0 mg/L～200.0 mg/L范围具有良好的线性,9种待测物的回收率在93.2%～103.3%范围,RSD均小于6.0%,最低定量检出限在1.0 mg/kg～10 mg/kg范围。结论:该方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

2018-2020年宁波市动物源性食品中喹诺酮和四环素类兽药残留污染状况及暴露评估

目的 评估宁波市动物源性食品中喹诺酮类和四环素类兽药残留污染状况,估算动物性食品中这两类抗生素暴露引起的健康风险.方法 采用液相色谱-串联质谱法对2018-2020年宁波市售动物源性食品中喹诺酮和四环素类兽药残留水平进行监测,计算中位数、P97.5、平均值和最大值,再结合浙江省居民食物摄入量数据,利用点评估方法对这两类...     

2017-2019年宁波市海产品中海洋生物毒素污染状况及膳食暴露评估

目的了解宁波市海产品中17种海洋生物毒素的污染状况。方法应用液相色谱-串联质谱法检测海产品中17种海洋生物毒素污染水平,采用点评估模型进行人群膳食暴露评估。结果河豚毒素(tetrodotoxin, TTX)、麻痹性和腹泻性贝类毒素都有检出。其中河豚毒素、膝沟藻毒素5 (gonyautoxin5, GTX5)及homo-虾夷扇贝毒素(homo-yessotoxin, hYTX)的检出率分别为27%、52%及12%。TTX、GTX5及hYTX的含量分别为0.003~0.535、0.008~0.189和0.032~0.110 mg/kg。其他毒素如腹泻性毒素大田软海绵酸(okadaic acid, OA)、鳍藻毒素-1(dinophysistoxin1,DTX1);麻痹性毒素如脱氨甲酰基膝沟藻毒素2 (decarbamoyl gonyautoxin2,dcGTX2)、脱氨甲酰基膝沟藻毒素3 (decarbamoyl gonyautoxin3,dcGTX3)只有少量检出。TTX、GTX5、hYTX、dcGTX2、dcGTX3的暴露风险指数(expose risk index, ERI)分别为2.5、0.026、0.0080、0.79和0.32。结论海洋生物毒素的膳食暴露风险较低。在有毒赤潮发生的季节,毒性较大的麻痹性贝类毒素dcGTX2、dcGTX3检出率明显上升,对人体健康风险较大。2019年常规监测中河豚毒素的急性膳食暴露风险大。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

固相萃取-高效液相色谱/荧光法测定全血中苯胺

目的建立全血中痕量苯胺的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品用水稀释,乙腈提取后,用Cleanert NH2固相萃取小柱进行净化,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以水/乙腈(20/80,V/V)为流动相进行等度洗脱,荧光检测波长λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。结果苯胺在3.0~200.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.9992,定量限为3.0μg/L,回收率为87.5%~104.4%,日内RSDs为3.1%~6.6%,日间RSDs为6.4%~8.6%。结论该方法简便、快速、干扰少、特异性强,适用于全血中痕量苯胺的检测。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素

目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4-叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:3种酚类环境雌激素在0.5μg/L～100.0μg/L范围内具有良好的线性(R2>0.999),检出限在0.07μg/L～0.15μg/L范围,最低定量限在0.20μg/L～0.46μg/L范围,RSDs在3.9%～8.2%范围;在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97%～106%、93%～109%、94%～96%范围。结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定。     

液相色谱-串联质谱联用法测定黄鳝血中5种雌激素残留研究

目的:建立黄鳝全血中己烯雌酚、雌酮、17а-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇等5种雌激素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经0.1%甲酸酸化甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在XBridgeTM C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,用0.08%氨水/0.08%氨水乙腈进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果:各待测物在0.1μg/L～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.999,回收率在85.4%～113.0%范围,相对标准偏差(RSDs)在2.0%～6.8%之间,最低定量检出限在0.1μg/L～0.3μg/L范围。结论:建立的方法简便、干扰少、特异性强,适合于黄鳝全血中痕量雌激素残留的检测。     

分散固相萃取-同位素稀释-UFLC-MS/MS法测定全血中氯霉素的含量

目的建立一种快速、灵敏、可靠的测定全血中氯霉素含量的分散固相萃取-同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱的分析方法。方法全血样品经乙腈沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)吸附剂进行净化,采用Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,2.2μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下,以氯霉素-D5为内标,采用同位素稀释法定量检测。结果氯霉素在质量浓度0.05~10.0μg·L-1时具有良好的线性关系(r=0.999 5),定量检出限(RSN>10)为0.05μg·L-1,方法的提取回收率98.8%~101.5%,低、中、高3种加标浓度质控样品的日内RSDs<6.0%,日间RSDs<8.0%。结论建立的方法准确性好、操作简便、灵敏度高,符合生物样品分析要求。