固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L~10μg/L呈良好的线性,相关系数均0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg~0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg~0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种植物生长调节剂残留及其污染水平分析

目的 建立果蔬中常见植物生长调节剂赤霉素、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyacetic acid,4-CPA)、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、多效唑残留的超高效液相色谱-串联质谱法,对市售水果和蔬菜中常见植物生长调节剂残留进行污染水平分析。 方法 用1%乙酸乙腈超声提取样品中的植物生长调节剂,高速离心后,提取液经QuEChERS净化管净化,过0.22 μm滤膜,经Shim-pack XR-ODS C18(2.0 mm × 75 mm,2.2 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子检测模式(ESI±)和多重反应监测模式测定,基质匹配标准曲线,内标法定量。 结果 在果蔬基质中,该方法在1.0～200 μg/L内相关系数均>0.999,回收率为91.1%～108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.5%,检出限为0.01～1.0 μg/kg,定量限为0.03～3.0 μg/kg。 结论 该方法操作简便、准确、快速、检出限低、重现性好,适用于果蔬中常见植物生长调节剂残留的检测。     

茂名市疾病预防控制机构实验室生物安全现状分析

目的 全面掌握广东省茂名市疾病预防控制机构实验室的生物安全现状,为卫生部门进行生物安全管理提供决策依据.方法 采用发放调查表和现场核实相结合的方法对全市疾病预防控制机构实验室生物安全现状进行调查分析.结果 全市7个疾病预防控制机构中有6个建立了微生物实验室,其中4个为2级生物安全实验室;6家实验室虽然都配备了一定的生物安全设备,但与国家的标准相比还有比较大的差距;6家实验室均制定了一定的实验室生物安全管理制度,但制度落实不到位.实验室的生物安全日常管理工作做得也较差;6家实验室都能正确处理医疗废弃物,但生物安全培训工作开展得不够,人员健康监护做得也不合要求.结论 应加强对茂名市疾病预防控制机构实验室相关人员的培训.提高他们的生物安全意识,加大实验室生物安全硬件投入.制定完善的生物安全管理规范和加大监管力度.     

气相色谱-质谱法测定油条饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯及其污染水平分析

目的建立饼干和油条中氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,对市售油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯进行污染水平分析。方法用乙醚提取样品中脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果在20-600 ng范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的回收率分别为88.6%～108%、89.4%～104%和88.7%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为4.2%～5.2%、3.1%～5.6%和2.3%～6.2%,定量限均为0.10 mg/kg。20份油条和20份饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率为100%(20/20)、95%(19/20),氯丙醇酯含量范围在0.03 mg/kg～0.91 mg/kg,缩水甘油酯含量范围在0.03 mg/kg～4.54 mg/kg。结论该方法灵敏,准确,适用于油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯检测。油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率较高,存在暴露过高的风险。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中6种内吸性杀菌剂残留

目的建立水果中同时测定嘧霉胺、甲霜灵、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、烯酰吗啉6种内吸性杀菌剂残留量的气相色谱-串联质谱法,采用该方法对本市生产的70份水果进行检测并对污染状况进行分析。方法用乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸镁脱水,Carb/NH_2柱固相萃取净化后,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果在优化条件下,6种内吸性杀菌剂在0.05μg/ml~1.0μg/ml有良好的线性关系,相关系数均0.998,添加2个浓度水平的回收率为71.3%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.0%,该方法的检出限为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg~0.015 mg/kg。70份不同品种的水果样品中,以草莓的检出率最高,杀菌剂的种类中,以苯咪甲环唑的检出率最高。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可满足水果中6种内吸性杀菌剂残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量

目的建立奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。方法采用乙醚和石油醚提取奶粉中的脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在20~600ng范围内有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999;添加两个浓度水平回收,3-MCPD酯和2-MCPD酯回收率分别为91.22%~107.41%和90.26%~107.88%,相对标准偏差(RSD)分别为2.59%~4.85%、3.11%~6.34%,检出限均为0.03mg/kg,定量限均为0.10mg/kg。60份奶粉样品中,3-MCPD酯检出率为68.33%,2-MCPD检出率为18.33%。结论建立的方法灵敏度高,准确可靠,适用于奶粉中3-MCPD酯和2-MCPD酯检测;奶粉中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全暴露风险。     

茂名市水源水及出厂水中藻毒素污染调查

目的了解茂名市出厂水及水源水中的微囊藻毒素的污染情况。方法于2010年6月至2011年5月,采用超快速液相色谱-质谱方法对茂名市水源水(良德水库、石骨水库出水口和石骨水库入水口)、茂名市山阁调蓄池水及茂名市河东水厂出厂水中的3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR、MC-YR含量进行动态监测。结果水源水水样中MC-RR、MC-LR、MC-YR的检出率分别为66.7%(24/36),58.3%(21/36),8.3%(3/36),检测范围分别为0.004～0.994、0.004～0.134、0.030～0.055μg/L,水源水中MC-RR在10月份出现高峰值(0.994μg/L)。4—9月调蓄池水中MC-LR的含量均高于水库水;而出厂水中MC-RR、MC-LR、MC-YR的含量均低于水库水,且仅检出MC-RR(0.008～0.012μg/L)。结论茂名市水源水主要以MC-RR、MC-LR的持续污染为主,出厂水受到低浓度MC-RR污染,饮用水安全存在一定的隐患。     

气相色谱法测定罗非鱼中的多种有机磷农药残留量

[目的]建立毛细管柱气相色谱法测定罗非鱼中9种有机磷农药残留量的方法。[方法]样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和浓缩后,进入GC/FPD分析,外标法定量。[结果]方法在0.5～3.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998),平均回收率为65.0%～94.0%,RSD为2.23%～3.90%;方法最低检出浓度为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法操作简便快速,灵敏度高,符合实际应用需要。     

2008-2009年茂名市区市售食品化学污染物监测结果分析

目的 了解茂名市区市售食品化学污染物污染状况.方法 在市区随机抽取部分农贸市场、副食店、超市和餐饮店,采集28类318份食品,按照国家标准进行重金属、食品添加剂、有机磷农药残留等化学污染物检测.对结果进行统计学分析.结果 2008-2009年共监测28类318份食品化学污染物,食品中铅、镉、汞含量合格率分别为94.19...