固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L~10μg/L呈良好的线性,相关系数均0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg~0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg~0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中镉的测试结果的不确定度进行评定,分析和量化了影响测量结果的系统效应和随机效应的不确定度分量。结果表明:当大米样品中镉的含量为0.184 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种植物生长调节剂残留及其污染水平分析

目的 建立果蔬中常见植物生长调节剂赤霉素、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyacetic acid,4-CPA)、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、多效唑残留的超高效液相色谱-串联质谱法,对市售水果和蔬菜中常见植物生长调节剂残留进行污染水平分析。 方法 用1%乙酸乙腈超声提取样品中的植物生长调节剂,高速离心后,提取液经QuEChERS净化管净化,过0.22 μm滤膜,经Shim-pack XR-ODS C18(2.0 mm × 75 mm,2.2 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子检测模式(ESI±)和多重反应监测模式测定,基质匹配标准曲线,内标法定量。 结果 在果蔬基质中,该方法在1.0～200 μg/L内相关系数均>0.999,回收率为91.1%～108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.5%,检出限为0.01～1.0 μg/kg,定量限为0.03～3.0 μg/kg。 结论 该方法操作简便、准确、快速、检出限低、重现性好,适用于果蔬中常见植物生长调节剂残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定油条饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯及其污染水平分析

目的建立饼干和油条中氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,对市售油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯进行污染水平分析。方法用乙醚提取样品中脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果在20-600 ng范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的回收率分别为88.6%～108%、89.4%～104%和88.7%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为4.2%～5.2%、3.1%～5.6%和2.3%～6.2%,定量限均为0.10 mg/kg。20份油条和20份饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率为100%(20/20)、95%(19/20),氯丙醇酯含量范围在0.03 mg/kg～0.91 mg/kg,缩水甘油酯含量范围在0.03 mg/kg～4.54 mg/kg。结论该方法灵敏,准确,适用于油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯检测。油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率较高,存在暴露过高的风险。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中6种内吸性杀菌剂残留

目的建立水果中同时测定嘧霉胺、甲霜灵、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、烯酰吗啉6种内吸性杀菌剂残留量的气相色谱-串联质谱法,采用该方法对本市生产的70份水果进行检测并对污染状况进行分析。方法用乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸镁脱水,Carb/NH_2柱固相萃取净化后,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果在优化条件下,6种内吸性杀菌剂在0.05μg/ml~1.0μg/ml有良好的线性关系,相关系数均0.998,添加2个浓度水平的回收率为71.3%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.0%,该方法的检出限为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg~0.015 mg/kg。70份不同品种的水果样品中,以草莓的检出率最高,杀菌剂的种类中,以苯咪甲环唑的检出率最高。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可满足水果中6种内吸性杀菌剂残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量

目的建立奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。方法采用乙醚和石油醚提取奶粉中的脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在20~600ng范围内有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999;添加两个浓度水平回收,3-MCPD酯和2-MCPD酯回收率分别为91.22%~107.41%和90.26%~107.88%,相对标准偏差(RSD)分别为2.59%~4.85%、3.11%~6.34%,检出限均为0.03mg/kg,定量限均为0.10mg/kg。60份奶粉样品中,3-MCPD酯检出率为68.33%,2-MCPD检出率为18.33%。结论建立的方法灵敏度高,准确可靠,适用于奶粉中3-MCPD酯和2-MCPD酯检测;奶粉中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全暴露风险。     

固相萃取-液相色谱检测火锅汤料中吗啡、可待因和罂粟碱

目的建立火锅汤料中罂粟壳生物碱成分—吗啡、可待因、罂粟碱含量的测定方法。方法采用固相萃取提取净化样品中的吗啡、可待因和罂粟碱,高效液相色谱法(HPLC)分离检测。结果采用本法吗啡、可待因、罂粟碱的检出限分别为0.10、0.10、0.02 mg/L。在5.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9999、0.9990、0.9997。在10、50、80 mg/L 3个水平加标,平均回收率分别为95.17%、92.33%、95.53%,相对标准偏差(RSD)分别为2.21%、3.12%、2.37%。结论本法具有前处理方便快捷,灵敏度高,结果准确可靠等优点,适用于火锅汤料中罂粟壳生物碱的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。