离子色谱法快速测定血清中痕量碘化物

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定血清中碘化物含量。方法：选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～15 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经0.25μm滤膜过滤后直接进样。结果：本法相关性好（r=0.9998）,精密度高（RSD%〈5.0）,样品加标平均回收率为85.7%～101%,最低检出量0.010μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。     

2004-2011年浙江省宁波市细菌性痢疾流行病学分析

目的 了解宁波市近年来细菌性痢疾的流行特征,为指导科学防控提供依据。 方法 对宁波市2004-2011年细菌性痢疾疫情和病原学监测资料进行描述流行病学分析。 结果 2004-2011年宁波市细菌性痢疾年发病率在8.35/10万~42.59/10万,平均为24.25/10万。2007年至今疫情一直表现为散发状态。全年均可发病,但以夏秋季尤其是8-9月为高峰。发病率以0~4岁儿童最高,其次为85岁及以上年龄组。 20岁以下和75岁及以上年龄段男性发病率高于女性。与周边县(区)相比,市区居民的发病率更高。不同职业发病数顺位由高到低依次为散居儿童、农民、工人和学生。菌株分型以福氏和宋内志贺菌为主,分别占59.76%和39.02%。 结论 宁波市细菌性痢疾发病逐年下降,已维持在低发水平。     

分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂

目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～785倍。在0.5μg/L～500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990～0.9999;回收率为72.0%～128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.6%,定量限为0.0015μg/L～0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。     

离子色谱法快速测定食品中的硝酸盐、亚硝酸盐

目的：应用离子色谱分析技术快速测定食品中的硝酸盐、亚硝酸盐。方法：纯水萃取食品中的硝酸盐、亚硝酸盐，经过离心、过滤、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果：经过多次实验，该方法样品加标回收率：硝酸盐90．7％～99．7％、亚硝酸盐89．4％～104．3％；方法检出限：硝酸盐0．107mg／kg、亚硝酸盐0．087mg／kg。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏。     

气相色谱法测定食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的方法改进

目的:建立食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的毛细管气相色谱法。方法:将样品酸化后,丙酸钠或丙酸钙转化为丙酸,用乙醚提取后直接进气相色谱,用FID检测器检测,外标法定量分析。结果:本法在丙酸浓度0 mg/L~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的平均回收率为85%~97.1%,相对标准偏差小于5.0%,方法的检出限为0.5 mg/kg。结论:乙醚提取法检测丙酸钠和丙酸钙含量方法快速、准确、灵敏。     

2007-2008年宁波地区海产品中多氯联苯污染状况分析

目的研究宁波地区海产品中多氯联苯污染的水平及其趋势性变化。方法用随机采样的方法,对采集于宁波地区所辖的宁海、象山、奉化、慈溪(县)市海域海产品中多氯联苯含量用气相色谱-质普联用方法进行测定,并对结果用SPSS16.0软件进行统计分析。结果9个种类92批次宁波海域海产品中多氯联苯残留量4.4～224.5μg/kg,各种多氯联苯单体均有检出,并在区域间和种类上差异都有统计学意义(P0.05)。结论宁波海域海产品均受到多氯联苯不同程度的污染,在各批次的海产品中均有各种多氯联苯单体检出,多氯联苯含量在不同种类的海产品中有较大的差异,而且多氯联苯污染程度随季节和地理的不同也有所不同。     

气相色谱/串联质谱法测定滩涂沉积物中7种多氯联苯残留

目的建立滩涂沉积物中7种多氯联苯残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法样品使用冷冻干燥后用正己烷提取,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。结果分别对样品进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、100μg/kg),其回收率为65.7%~106.5%,方法的相对标准偏差小于15%,方法的定量下限(LOQ)范围为0.23μg/kg~0.87μg/kg。结论该方法适合对沉积物中多氯联苯残留进行快速测定。     

蔬菜农药残留及中毒预防

近几年 ,因蔬菜农药残留而引起的食物中毒事件我市常有发生 ,1997～ 1999年间 ,食用蔬菜瓜果而引起中毒有 7起 ,中毒人数共计 72人。使市民一度不敢买蔬菜 ,不敢吃新鲜蔬菜。为此 ,我们对市售新鲜蔬菜农药残留的监测现状及本市因食用蔬菜而导致食物中毒事件进行了调查分析 ,现报告如下 :1　蔬菜的农药残留问题1.1　蔬菜农药残留而引起中毒情况1997年 1月～ 1999年 12月 ,因食用蔬菜而引起农药中毒共7起 ,中毒人数 72人 ,年龄最大的 87岁 ,最小的 15个月。中毒均以中轻度为主 ,重度 2例 ,无死亡。主要症状为恶心、呕吐、腹痛、腹泻、流涎、出…     

固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中45种农药残留

目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、200μg/kg),其回收率在64.8%～156.6%范围,其中40种农药的回收率在70.0%～120.0%范围,方法的相对标准偏差小于18%,方法的定量下限(LOQ)范围为1.26μg/kg～24.23μg/kg。结论:该方法适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定,具有良好的回收率及稳定性。     

离子色谱法测定面包中溴酸盐含量的研究

目的：本文应用梯度淋洗离子色谱法快速测定面包中溴酸盐含量。方法：选用lonpacAS11阴离子分析柱，0-15mmol／LKOH淋洗液，流速为1．0ml／min，电导检测器。用纯水萃取样品中溴酸盐，经高速离心、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果：本法相关性好（r=0．9998），精密度高（RSD％〈5．0），样品加标平均回收率为87．5％-102％，最低检出量0．010μg／g。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏，适用于大批样分析。