高效液相色谱法在检测广西部分特色水果中维生素B_1和维生素B_2含量的应用

目的了解高效液相色谱技术用于广西部分特色水果维生素B_1和维生素B_2检测的可行性。方法使用Inert Sustian C18分离柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05M乙酸钠溶液-甲醇(65+35)为流动相等度淋洗,流速为0.8 m L/min,维生素B_1和维生素B_2的检测通道分别为Ex375Em435 nm、Ex462Em522 nm,对芒果、龙眼、杨桃、火龙果、皇帝蕉、黄皮等特色水果中维生素B_1和维生素B_2进行检测。结果该法检测水果中维生素B_1和维生素B_2的定量检出限均为2 ng/m L;在浓度范围为0 ng/m L~100.0 ng/m L时,工作曲线线性关系良好;加标回收率为96.0%~104.2%。结论利用高效液相色谱法测定广西部分特色水果中维生素B_1和维生素B_2方便快捷,结果准确可靠。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类的不确定度评定

目的 按照农业部1025号公告-12-2008采用液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量进行不确定度评定,建立数学模型。方法 对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。结果 按照数学模型计算得鸭肉中四环素、金霉素、土霉素的残留量分别为23.1、32.4、18.8μg/kg时,扩展不确定度分别为1.9、2.6、3.0μg/kg(k=2)。结论 液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量的不确定度主要由样品前处理过程的提取回收率、标准曲线拟合及测量重复性引入,其次为标准溶液配制过程,其它因素影响不大。     

超高效液相色谱法分析广西特色水果还原型维生素C及总维生素C

目的 探讨采用超高效液相色谱(UPLC)法分析水果中的还原型维生素C(VC)及总VC的可行性.方法 还原型VC采用草酸提取后直接测定,流动相为0.1%草酸,等度洗脱,流速0.20 mL/min,检测波长为243.2 nm;总VC采用混合酸体系提取后经脱氢氧化衍生后测定,流动相为50 mmol/L Na2HPO4和乙腈,比例为92:8,等度洗脱,流速0.25 mL/min,检测波长Ex=355 nm,Em=425 nm.结果 采用UPLC法测定水果还原型VC和总VC的最低检测限分别为0.03μg/mL和0.008μg/mL,方法工作曲线线性良好.结论 UPLC法操作简便,灵敏度高,结果准确.分析结果显示广西水果中VC主要是还原型VC.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中11种喹诺酮类抗生素残留的样品前处理方法优化

目的优化并建立UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种喹诺酮类抗生素残留的样品前处理方法。方法根据文献报道和现行国家标准,对鸡蛋样品喹诺酮类抗生素的提取、沉淀蛋白方式及其在固相萃取柱的净化选择进行比较研究。鸡蛋样品中的喹诺酮药物用Mcllvaine(pH值=4.0)缓冲液提取,高氯酸调解至pH值=2.5沉淀蛋白后离心,上清液经HLB固相小柱净化,最后用C_(18)柱为液相分离色谱柱,以乙腈和0.10%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI~+)电离,多反应监测(MRM)模式的超高效液相色谱-串联质谱检测,定量方法为基质外标法。结果 11种喹诺酮类在2.0 ng/ml~100.0 ng/ml内,线性关系良好,检出限为1.0μg/kg~2.0μg/kg,精密度RSD10.0%,加标回收率为80.3%~101.6%。结论该方法具有较高的重现性和灵敏度,各项指标均能满足国内外法规的要求,可用于鸡蛋样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。