碱熔-硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁

样品用过氧化钠熔融,试液经酸化后,以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂,氟化铵作为络合剂,在硫酸介质中利用硼氢化钾强烈水解产生的氢化物还原Fe³⁺为Fe²⁺,然后用重铬酸钾滴定法测定了铁矿石中全铁。铁矿石中共存大量铜对测定没有影响,钒和钛被氟化铵掩蔽也不干扰测定。方法用于铁矿石国家标准物质中全铁的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差均小于2%。     

液体电解液改性石榴石型固体电解质与锂负极的界面

石榴石固体电解质型的固态锂金属电池因具有高能量密度、高安全性和长循环寿命等优点而受到了研究人员的重点关注,然而石榴石型电解质和锂负极之间存在巨大的界面阻抗,严重阻碍了电池的正常工作.针对该问题,本文主要在石榴石型固体电解质与锂负极之间的界面引入少量的电解液,减少石榴石型电解质与锂负极的界面阻抗,使得固态对称锂电池正常循环.进一步地采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)和电化学阻抗谱(EIS)研究了石榴石型电解质与锂负极之间界面层的形貌、成分、界面阻抗和循环稳定性.研究结果表明,液体电解液极大地降低了石榴型电解质与锂负极间的界面阻抗,在80℃情况下,石榴型电解质与锂负极循环前的面电阻为1.89 Ω·cm2,循环后的面电阻为3.24 Ω·cm2.     

反向溶液法制备硒纳米纤维正极的电化学性能研究

采用简单的反向溶剂法制备出了直径为100 nm左右的高纯、高结晶度的纳米纤维状硒, 采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜对纤维硒进行结构和形貌的表征。硒纤维电极由于减小了单质硒的尺寸, 因而减缓不导电放电产物Li₂Se在活性物质Se表面附着所引起的“钝化”作用, 从而大大提高了活性物质利用率, 减缓了普通硒电极的容量衰减。与普通硒正极相比, 硒纤维正极具有更高的比容量和循环稳定性, 0.1C(1C=675 mAh/g)倍率下首周放电比容量达到465 mAh/g, 40周后容量保持在213 mAh/g。同时由于缩短了锂离子的扩散路径, 硒纤维电极比普通硒电极具有更高的电化学活性, 其倍率性能得到了大幅提高。     

锂硫电池放电过程的热模拟CSCD

目前已经实用化的各种电池基本都存在与热相关的安全问题,同样在锂硫电池中也有类似的问题。热模拟的方法可以预测电池在各种工作条件下的温度分布,从而有助于电池的性能优化及结构设计。本文采用热模拟的方法对锂硫电池进行研究,预测锂硫电池工作过程中的温度变化。通过测量锂硫电池在不同温度、不同放电深度下放电过程中的开路电压和工作电压,对锂硫电池的热生成速率进行计算,再利用有限元软件COMSOL Multiphysics对电池在不同环境温度及不同放电速率条件下的温度变化进行了瞬态模拟。通过模拟计算可以得到,在放电过程中,电池内温度先降低后升高;化学反应的可逆熵变产生的热量对温度的变化起主要作用,而不可逆变化产生的热量作用相对较小。     

α-MoC1–x纳米晶富集碳球修饰隔膜对锂硫电池性能的影响

采用自组装及热处理方法合成α-MoC1-x纳米晶富集的纳米碳球(α-MoC1-x/CNS),并将其涂覆在商用聚丙烯隔膜上,对隔膜实现了界面修饰。电化学性能显示,与普通的聚丙烯隔膜相比,采用修饰的α-MoC1-x/CNS-PP隔膜组装的锂硫电池的循环稳定性和倍率性能均得到明显提升,在0.5C条件下,电池首周放电比容量提升至1129.7 mAh/g,经过100周充放电循环后,电池仍具有855.5 mAh/g的放电比容量,且在此循环过程中,库伦效率始终大于98%。在自放电测试中,电池经过48h静置后的容量损失率仅为7.7%。结合α-MoC1-x/CNS的微观形貌及XPS分析可知,在锂硫电池充放电过程中,α-MoC1-x/CNS修饰层有效地阻挡了多硫化锂向负极侧的扩散迁移,且当α-MoC1-x与多硫离子接触时能产生Mo-S键、硫代和连多硫酸根产物,进一步巩固了活性物质被约束的程度,从而使电池性能得到提升。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法研究汉中不同品牌绿茶中13种微量元素的含量差异

文章采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了汉中绿茶中午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉、汉水银梭、秦巴雾毫等五种品牌茶叶中13中微量元素的含量,并对其进行了比较。用茶叶标准物质对测定方法的准确度与回收率进行验证,结果表明方法的回收率93%~112%之间,相对标准偏差在5%以下。该实验方法快速、定量准确,测得五种品牌茶叶中微量元素含量可为消费者提供参考。     

介孔四氧化三锰纳米棒的快速低成本制备与电化学性能

仅以乙醇和四水合醋酸锰为原料, 快速低成本地合成了介孔四氧化三锰纳米棒, 并将其应用于锂离子电池负极材料。通过X 射线衍射、热重分析仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和比表面积仪等分析手段对四氧化三锰样品进行了表征。实验结果表明: 介孔四氧化三锰纳米棒的平均直径约为150 nm, 孔的尺寸范围为6~20 nm, BET比表面积高达37.3 m²/g。同时, 介孔四氧化三锰纳米棒负极材料在141 mA/g的电流密度下循环100次后可逆充放电容量为676.1和662.4 mAh/g, 而且其在不同的电流密度下继续循环80次后可逆放电容量高达850 mAh/g, 体现出了较高的容量、好的循环稳定性能和倍率性能。     

锂离子电池PEO-LATP/LAGP陶瓷复合电解质膜的制备与性能表征

设计并制备了PEO-LATP/LAGP陶瓷复合电解质. 使用NASICON结构的Li_1.4Al_0.4Ti_1.6(PO₄)₃ (LATP)或 Li_1.5Al_0.5Ge_1.5(PO₄)₃ (LAGP)作为陶瓷基体, 以PEO为粘结剂, 得到了均匀、厚度仅为20 μm的复合电解质膜. 通过电化学性能表征发现当w(LATP/LAGP):w(PEO)=7:3时, 复合电解质膜具有最高的室温电导率, 达到0.186 mS/cm (PEO-LATP)与0.111 mS/cm (PEO-LAGP). 通过充放电循环实验表明, Li/复合电解质/LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2电池的首次放电容量达170 mAh/g. 使用PEO-LATP复合电解质的电池在循环时有较大的容量衰减, 而使用PEO-LAGP复合电解质则循环性能有明显的改善, 在10次循环后仍保持在150 mAh/g.     

CeO2纳米晶的添加对锂硫电池电化学性能的影响

以Ce(OH)₄为原料, 采用热分解法制备得到粒径小于10 nm的CeO₂纳米晶。制备得到的CeO₂纳米晶表面存在丰富的羟基和硝基, 作为硫正极添加剂, 一方面可以有效吸附硫和多硫化锂, 抑制多硫化锂在电解液中的溶解和穿梭效应的发生, 进而提高电池的循环性能。同时, 可以改善电极和电解液之间的接触性, 提高活性物质利用率。其中, 含有5wt%的CeO₂纳米晶的锂硫电池在0.1C和0.5C(1C=1675 mA/g)的充放电倍率下, 100周之后放电比容量分别达750 mAh/g和598 mAh/g, 远高于不含有CeO₂纳米晶的523 mAh/g和395 mAh/g, 同时, 循环前后的电池阻抗也明显降低。     

锂硫电池循环过程中变形演化的直接观测

实验设计了一种可实时原位观测锂硫电池电极变形及电化学反应过程的实验装置。实验中观测到充放电过程中的硫电极的弯曲形变, 发现放电过程中硫正极形变增大, 曲率增大, 静置和充电过程中形变逐步还原, 曲率随之减小。同时还发现随着电化学反应的进行, 由于放电产物多硫化物的溶解, 正极附近的电解液呈黄色且不断加深。结合扫描电子显微镜(SEM)观察充放电前后的电极断面和表面的形貌, 验证硫正极在充放电过程中出现明显的形变, 从而导致电极曲率的变化。