射频反应溅射(Al,Ti)N涂层的微结构与力学性能

采用Al-Ti镶嵌复合靶在不同氮分压下制备了一系列(Al,Ti)N涂层,并采用EDS,AFM,XRD,TEM和微力学探针表征了涂层的沉积速率、化学成分、微结构和力学性能,研究了氮分压对涂层的影响.结果表明,氮分压对(Al,Ti)N涂层影响显著:合适的氮分压可以得到化学计量比的(Al,Ti)N涂层,涂层为单相组织,并呈现(111)择优取向,最高硬度和弹性模量分别达到36.9GPa和476GPa.过低的氮分压不但会造成涂层贫氮,而且涂层中的Al含量偏低,硬度不高.氮分压过高,由于存在"靶中毒"现象,尽管涂层的成分无明显变化,但会大大降低其沉积速率,并使涂层形成纳米晶或非晶态结构,涂层的硬度也较低.     

TiN/Si3N4纳米多层膜硬度对Si3N4层厚敏感性的研究

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si3N4层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和硬度,研究了其硬度随Si3N4层厚微小改变而显著变化的原因.结果表明,在TiN调制层晶体结构的模板作用下,溅射态以非晶存在的Si3N4层在其厚度小于0.7 nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体,多层膜形成共格外延生长的{111}择优取向超晶格柱状晶,并相应产生硬度显著升高的超硬效应,最高硬度达到38.5GPa.Si3N4随自身层厚进一步的微小增加便转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低.     

TiN/Si3N4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN/Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN/a-Si3N4模型有很大不同：复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0.5～0.7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面.进一步采用二维结构的TiN/Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约＜0.7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应.由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1.0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低.基于以上结果,本文对TiN/Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN/a-Si3N4模型的新解释.     

VN／SiO2纳米多层膜的微结构特征与超硬效应

Sproul基于两种陶瓷材料以纳米量级交替沉积形成纳米多层膜时，常常会伴随有硬度异常升高的超硬效应，提出采用两种氧化物材料制备纳米多层膜的技术路线，以期通过其超硬效应达到使涂层同时具有高硬度和优良抗氧化性，满足制造业中高速、干式切削的苛刻工况要求。然而，按此技术路线制备的Al2O3／Y2O3、ZrO2／Al2O3纳米多层膜却未能获得硬度的明显提高，两种氧化物之间的剪切模量相差不大，或是沉积时形成了非晶结构而不能满足纳米多层膜产生超硬效应的条件被认为是其未获得成功的原因。利用纳米多层膜生长中晶体层的模板作用，强制氧化物层外延晶化，从而制备共格外延生长的含氧化物纳米多层膜，可望成为一条获得兼具高硬度和高温抗氧化性薄膜的途径。     

反应溅射TiO/AlO和TiN/AlN薄膜的微结构与力学性能

采用Ti-Al镶嵌复合靶在Ar、N2和O2混合气体中反应溅射制备了一系列TiO/AlO和TiN/AlN薄膜,并采用EDS、XRD、TEM、AFM、SEM和微力学探针研究了薄膜的化学成分、微结构和力学性能.结果表明,随氧分压的提高,TiO/AlO和TiN/AlN薄膜中的氧含量逐步增加,氮含量相应减少,但其(Ti Al):(O N)仍保持约为1:1的化学计量比.薄膜保持与(Ti,Al)N薄膜相同的NaCl结构,并形成强烈(200)织构的柱状晶.与此同时,TiO/AlO和TiN/AlN薄膜的硬度和弹性模量也仍保持在与TiN/AlN薄膜相当的35GPa和370～420GPa的高值.由于薄膜中形成了相当含量的氧化物,这类薄膜的抗氧化能力有望得到提高.     

纳米多层膜中的交变应力场与超硬效应

由两种陶瓷材料以纳米量级交替沉积形成的纳米多层膜存在硬度异常升高的超硬效应，由于其在耐磨减摩涂层上的重要应用前景而得到关注和研究。     

AlN/SiO2纳米多层膜的超硬效应与高温抗氧化性

采用反应磁控溅射法制备了一系列不同SiO2层厚的AlN/SiO2纳米多层膜,利用X射线衍射仪,高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能,研究了多层膜微结构与力学性能随SiO2层厚的变化,考察了AIN/SiO2纳米多层膜的高温抗氧化性.结果表明,受AlN层晶体结构的模板作用,溅射条件下以非晶态存在的SiO2层在厚度<0.6nm时被强制晶化为与AIN相同的六方结构赝晶体,并与AlN形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应. SiO2随自身层厚的进一步增加又转变为以非晶态生长,致使多层膜的外延生长结构受到破坏,其硬度也随之降低.高温退火研究表明,高硬度的AIN/SiO2纳米多层膜的抗氧化温度为800℃,与AlN单层膜相当. SiO2层的加入尽管能使多层膜获得较高硬度,但是并不能提高其抗氧化温度.