NiO/Ba_2CaWO_6的合成及其光催化分解水性能

以半湿法合成了双钙钛矿类物质Ba2CaWO6,对前驱体进行了热失重-差热分析,对焙烧样品进行了X射线衍射及扫描电镜分析。通过等体积浸渍法制备了NiO/Ba2CaWO6负载型催化剂,并对其光催化分解水的活性进行了测试。实验着重考察了前驱体pH值对Ba2CaWO6性能的影响,结果显示:合成前驱体的pH值增大,样品的杂质含量增大,光催化活性降低。选择较适宜的制备条件,即前驱体pH值为7,1000℃焙烧处理6h可以制得结晶完整性较好,CaO6,WO6八面体排列有序性较高的Ba2CaWO6晶体,上述晶体负载0.1%的NiO后具有分解水制氢的光催化活性。     

燃烧法合成CuCrO_2及其与WO_3复合后的光催化产氢性能

以硝酸铜、硝酸铬为原料,以甘氨酸和柠檬酸为复合燃烧剂,采用溶液燃烧法合成CuCrO_2,并将其与WO_3复合,制备复合催化剂CuCrO_2-WO_3,用于光催化分解水制氢的反应。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外可见漫反射光谱及BET比表面积对合成的CuCrO_2样品进行了表征,考察了复合燃烧剂比例、燃烧液中氨水加入量和NaCl或KCl加入量对CuCrO_2形貌及对应CuCrO_2-WO_3产氢性能的影响。结果表明:目标合成物CuCrO_2为5 g,甘氨酸与金属离子总量摩尔比为1.4:1的情况下,当柠檬酸和甘氨酸复合比例为0.10:1、1 mol/L NH_3·H_2O加入量为10 mL、NaCl加入量为1.1 g时制得的CuCrO_2样品分散性较好,对应的复合催化剂光催化活性较高。     

苹果酸辅助水热合成WO3及WO3-CuCrO2的光催化性能

以钨酸钠或钨酸铵为原料、硝酸为酸化剂,在苹果酸辅助作用下采用水热法合成了WO_3,采用XRD、SEM及Raman光谱对样品进行了表征。结果发现:苹果酸的加入、反应温度的升高及反应时间的延长都会促进单斜相WO_3的形成。探讨了苹果酸辅助下,水热反应过程中WO_3的转化机制。测试不同条件下制得的WO_3与Cu Cr O_2复合后所得复合催化剂的光催化产氢活性。结果表明:水热反应时的钨源类型、苹果酸加入量、反应温度及反应时间对WO_3的性能均有影响,而水热反应所得WO_3样品,经热处理后再与Cu Cr O_2复合,所得WO_3-Cu Cr O_2的活性比不经热处理制得对应样品的活性大幅提高,焙烧使WO_3的结晶完整性得到改善。300 W氙灯照射下,WO_3-Cu Cr O_2光催化分解纯水1 h可产氢8μmol以上。     

焙烧条件对CaTiO3光催化性能的影响

为了制得性能良好的CaTiO3催化剂,探讨了焙烧条件对CaTiO3光催化性能的影响.考察了以Ca(NO3)2和TiO(OH)2为原料,NaOH为矿化剂,固态反应合成CaTiO3时,焙烧前驱物升温速率、焙烧温度、焙烧时间及焙烧产物降温速率对CaTiO3光催化活性的影响,并对不同焙烧条件制得的CaTiO3样品进行了XRD和SEM分析.结果表明,CaTiO3的光催化活性随着焙烧前驱物升温速率的增大先升高,后降低;焙烧产物的快速降温将显著降低CaTiO3的活性;焙烧时间及焙烧温度因对固态反应的完全性和CaTiO3粒度的双重影响而存在适宜值.适宜的焙烧条件制得的CaTiO3再负载0.2%(质量分数)的CoO后得到活性较高的光催化剂.     

过氧化氢的合成与有机物选择性氧化反应的集成研究进展

从电解法、蒽醌法、异丙醇氧化法、氢氧直接合成法介绍了过氧化氢合成的现状,并在此基础上综述了过氧化氢的合成与有机物选择性氧化反应的各种集成工艺,包括蒽醌法、异丙醇氧化法以及氢氧直接合成法生产过氧化氢与有机物选择性氧化反应的集成工艺。指出异丙醇氧化法及氢氧直接合成法制过氧化氢与有机物选择性氧化反应进行集成具有开发前途。同时分析了上述两种集成工艺在实施过程中存在的主要问题和可能的解决途径。     

液相燃烧法合成CuCrO_2及其与WO_3复合后的光催化产氢性能

以硝酸铬和硝酸铜为原料兼氧化剂,甘氨酸、乙二醇和尿素为还原剂,采用液相燃烧法合成CuCrO2,并将其与n型半导体物质WO3复合后得到的(CuCrO2-WO3)复合催化剂用于光催化产氢实验。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜、紫外–可见漫反射光谱(UV-vis DR)及光催化活性测试,考察了燃烧剂类型和用量对合成CuCrO2的物相组成、微观形貌、吸光性能和光催化性能的影响。结果表明:采用甘氨酸为燃烧剂,且甘氨酸与金属离子的摩尔比为1.4:1的条件下制备的CuCrO2性能较优,其粒径较小,分散均匀;其复合后的催化剂(CuCrO2-WO3)光催化产氢活性较高。探讨了燃烧法合成CuCrO2时物质的转化过程。XRD分析表明,硝酸盐与燃料经剧烈燃烧反应主要得到小颗粒的Cu2O和Cr2O3,后经固相反应制得较为理想的CuCrO2晶体颗粒。     

Ba_2CaMO_6(M=Mo,W)的制备及其光催化降解酸性红B的性能

以硝酸钡、氧化钙和钼酸铵(钨酸铵)为原料,用溶胶凝胶法和溶胶凝胶-低温自燃烧的方法合成了双钙钛矿复合氧化物Ba2CaMO6(M=Mo,W),用X射线衍射和扫描电镜对制得的样品进行表征,并测试样品在400W高压汞灯照射下光催化降解酸性红B的活性。分别考察溶胶凝胶法合成样品时柠檬酸加入量对样品性能的影响和溶胶凝胶-低温自燃烧法合成样品时硝酸加入量对样品性能的影响。结果显示,溶胶凝胶法制得了形状规则的Ba2CaMO6(M=Mo,W)颗粒,其中的Ba2CaWO6具有光催化活性,且增加配合剂柠檬酸的用量可以提高Ba2CaWO6的光催化活性;溶胶凝胶-低温自燃烧法制得形状不规则的Ba2CaMO6(M=Mo,W)颗粒,一定范围内增加硝酸用量可以改善Ba2CaWO6的活性。紫外光照射下,Ba2CaMoO6没有显示出光催化降解酸性红B的活性。     

CuCrO_2-WO_3的制备及光催化产氢性能

作为分解水制氢用光催化剂,p-n半导体物质的复合体具有较好的开发前景。燃烧法合成了p型半导体物质CuCrO2,钨酸分解法合成了n型半导体物质WO3,在此基础上经机械研磨及热处理的方法制备了CuCrO2-WO3和Ru/(CuCrO2-WO3)复合光催化剂。对制得的样品进行了X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(UV-Vis DR)、扫描电镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)表征分析。测定了CuCrO2、WO3、CuCrO2-WO3及Ru/(CuCrO2-WO3)在氙灯照射下的产氢活性,考察了研磨介质pH及钌负载量对CuCrO2-WO3光催化活性的影响。实验结果表明,CuCrO2和WO3单独使用时几乎没有活性,而复合催化剂CuCrO2-WO3在以甘油为电子给体的情况下具有产氢活性,研磨介质pH对复合催化剂的活性影响较大;负载钌后CuCrO2-WO3的活性得到进一步的提高,能分解纯水放出氢气,以0.5%Ru/(CuCrO2-WO3)为光催化剂,在300W氙灯照射下,3 h内分解纯水放出氢气约10μmol。     

含铜半导体氧化物的光催化应用进展

应用半导体材料光催化降解污染物和光催化分解水制氢是近几十年来的材料研究热点之一。从拓展光催化材料种类的角度出发,本文对含铜半导体氧化物的基本性质、制备方法及其在光催化方面的应用情况进行了综述。所涉及的氧化物包括含一价铜的氧化亚铜和铜铁矿类复合氧化物,以及含二价铜的氧化铜和尖晶石类复合氧化物。指出将含铜p型半导体氧化物与n型半导体材料复合,制备p-n异质型复合氧化物是有前途的研发方向。     

化学沉淀法合成高纯超细SrTiO3

确立了以钛酸丁酯和硝酸锶为原料，化学沉淀法合成钛酸锶的工艺路线。通过正交试验考察了部分工艺条件对产品质量的影响。详细研究了碱量对产品质量的影响，并分析了影响原因。在所选工艺条件下制得主含量为99．71％，锶钛比为1．002，粒度为60nm左右的球型钛酸锶颗粒。