超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

番茄酱基质对30种有机磷农药残留量测定的影响

研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响.制备两种不同的校准曲线,即溶剂标准曲线(SC)和番茄酱基质标准曲线(TMC).用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差,并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验.30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线(TMC)的相关系数优于溶剂标准(SC),甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限,番茄酱基质标准曲线(TMC)低于以溶剂标准曲线(SC).两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120%的一般规定,而只有以番茄酱基质标准曲线(TMC)计算的回收率符合2002/657/EC中70-110%的规定.实验结果表明,存在基质增强效应,基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关,含有P=O和＞O键的有机磷农药倾向产生基质增强效应.甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾,峰形良好.有必要制备番茄酱基质标准曲线(TMC),以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应.     

QuECHERS-气相色谱法测定阿克苏特色农产品中的农残

建立QuECHERS-气相色谱法检测阿克苏特色农产品中25种农药残留量。样品用乙腈溶液振荡提取,QuECHERS净化,分别采用GC-ECD和GC-FPD检测,外标法定量。结果 25种农药在0.05～0.5mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.990,加标浓度为0.05、0.1、0.2mg/kg,平均回收率在70.1～111.7%,相对标准偏差均小于15%,检出限在0.01～0.05mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,稳定性强,适用于农产品中25种农药残留量的测定。     

食品中亚硫酸盐检测方法研究进展

亚硫酸盐因其具有漂白、防腐、抗氧化、抑制细菌生长、控制酶促反应等作用,作为食品添加剂被广泛应用于食品工业。随着研究的逐步深入,亚硫酸盐的安全性问题日益受到人们的关注。本文列举了各国检测标准及常用检测方法,分析比较了不同方法的优缺点,探讨了各种方法的局限性和适用范围,为不同食品中亚硫酸盐的检测提供了一定参考和借鉴。