食品分析中毛细管电泳-质谱联用技术方法研究进展

本文综述了近年来毛细管电泳-质谱联用技术在食品分析中的应用,这些应用包括食品中氨基酸、多肽和蛋白质、多酚、毒素、污染物质和其它外源性物质等的测定,并对这一技术的发展前景做出展望。     

GC-MS法同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)分段选择离子监测(SIM)模式分析同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂含量的方法。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在1.3 mg/kg～128.9 mg/kg之间,平均回收率在70.2%～105.6%,相对标准偏差在2.57%～9.88%之间。通过该方法对国内橡皮擦中PAEs增塑剂进行检测,实际样品均检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),含量最高达32.5%。     

GC-MS法测定饲料中的三聚氰胺及类似有机物

建立了一种用于饲料中三聚氰胺类有机物含量的气相色谱——质谱联用检测方法。通过甲醇/水/三乙胺混合液提取饲料中的三聚氰胺类有机物,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱——质谱联用仪检测,苯代三聚氰胺内标法定量。该方法在饲料中三聚氰胺类有机物的加标回收率在82.0%-107.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.5%,在0.05mg/L-50.0mg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限达到10μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见样品中三聚氰胺类有机物含量检测的确证方法。     

双酶水解-高效液相色谱法测定肉松制品中淀粉含量测量结果不确定度评定

建立双酶水解-高效液相色谱法测定肉松制品中淀粉含量测量结果不确定度的评定方法,对测定过程中的不确定度进行分析和量化,求出测量结果的标准不确定度和扩展不确定度并对结果进行表述。结果表明:淀粉含量测量结果不确定度的主要由样品检验过程差异产生的不确定度和标准曲线拟合产生的不确定度引起;其次是标准溶液配制过程产生的不确定度,而由玻璃容器校准引起的不确定度是标准溶液配制过程中产生的不确定度影响最大的分量。     

超高效液相色谱法测定地瓜干中EDTA的研究

介绍了利用超高效液相色谱法（UPLC）快速检测地瓜EDTA含量的方法。该方法在0．8914～44．5695g／kg的线性范围内,相关系数r为0．9998,在3种不同加标浓度,7;L平行实验平均回收率为93．50％～98．99％,相对标准偏差（RSD）为1．43％4．34％,方法的最低检出限为0．05g／kg。该方法具有前处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于地瓜干中EDTA-2Na含量的快速检测。     

汽车制动与加速踏板高度差的工效学研究

通过改变模拟的汽车制动与加速踏板之间位置高度的差别，实验测试了在不同高度差情况下人的反应时间、动作时间的变化趋势。分析了由于制动踏板与加速踏板之间高度差的变化，给汽车安全运行所带来的有关问题，为汽车制动与加速踏板高度差的优化设计提供理论参考。     

顶空气相色谱法测定舒它蓝锌中N.N-二甲基甲酰胺和2-乙氧基乙醇

本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,程序升温模式,外标法定量测定脂溶性药物(舒它蓝锌)中N.N-二甲基甲酰胺和2-乙氧基乙醇的残留量。结果N.N-二甲基甲酰胺和2-乙氧基乙醇的线性范围分别为10～500μg/ml和2～100μg/ml,相关系数r分别为0.9997和0.9995;回收率分别在98.2%～111.2%和96.1%～107.1%之间,相对标准偏差(RSD)分别为3.9%和1.9%,最低检测浓度均为1.0μg/ml。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

高效液相色谱法同时检测食品中的碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T染料含量

建立了食品中碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红T 染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,提取液在碱性条件下用二氯甲烷萃取,浓缩后用酸化甲醇溶解并用甲醇饱和正己烷萃取净化后经高效液相色谱分离、检测。本方法检测限分别为碱性橙0.02mg/kg、碱性嫩黄O 0.03mg/kg、碱性桃红T 0.004mg/kg。6 种食品样品加标回收率实验所得回收率为72.3%～96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～8.8%(n=6),三种染料在0.05～2.5μg/ml 浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.9998。