固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC／MS)联用检测方法。水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分，以石油醚 乙酸乙酯(95 5)洗脱；DB-5MS毛细管柱分离，全扫描scan定性确认，选择离子监测SIM模式进行定量，结果表明，该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药。6种农残组分的基体加标平均回收率为79．37％～103．4％，方法的相对标准偏差为5．66％～13．2％，水样浓缩2500倍的最低检测限为0．0016～0．0065μg/L．该方法与《生活饮用水卫生规范》2001年版执行的国标法相比，有机溶剂用量少，样品萃取容量大，极大地提高了方法的灵敏度和准确性，能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准。     

工作场所空气中甲基丙烯腈热解吸气相色谱测定方法的研究

目的:建立工作场所空气中甲基丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法。方法:活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,热解吸后气相色谱(FID)测定。结果:样品中甲基丙烯腈的浓度在0.1~2.00μg/mL(以采集7.5L空气样品计,相当于空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3~26.7mg/m3)时,线性关系良好,y=1592.2x+1236.3,r=0.9991(n=6);方法精密度试验,相对标准偏差在3.9%~5.7%之间;平均解吸效率95.1%;100mg活性碳管,穿透容量(BTV)>3.8mg;100mg活性碳采样,吸附60μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率<10%。结论:本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。     

珠海市蔬菜中农药残留基础数据调查

[目的]了解珠海市市场销售蔬菜中农药残留现状,为政府有关部门制定农药相关问题控制描施提供基础数据.[方法]于2005～2007年从农贸市场采集80份各类蔬菜样品,采用国家标准检测方法中气相色谱法进行有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类农药残留检测;依据GB 2763-2005<食品中农药最大残留限量>,进行限量值评价.[结果]80份样品中检出农药残留的样品有51份,检出率为63.75%;非法使用农药的样品有44份,占农残检出样品的86.27%.占调查样品的55.00%;多种农药残留的样品有22份,占农残检出样品的43,14%,占调查样品的27.50%.涉及有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯3大类共21种农药,非法使用农药有以下情况:国家禁用农药在使用,存在限用农药超范围使用情况,国家允许使用的农药超过国家标准最大允许限量(MdRL值).[结论]珠海市农贸市场销售的蔬菜中农药残留情况较为严重,叶菜类蔬菜的农药使用问题最突出;存在非法使用国家禁用和限用农药、多种农药联合使用等现象,政府有关部门应加强管理.     

顶空气相色谱法测定尿氟

尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH~-及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。气相色谱法测定尿氟虽已有报道,但样品前处理复杂,干扰峰较多,色谱柱易受高沸点物质的污染,不利于推广应用。本文在气相色谱法基础之上,建立了顶空色谱法测定尿氟的方法,其最低检出限为0.05μg/ml,样品变异系数为1.5％—8.8％,加标回收率为91.5％—102.0％,并以美国NBS尿氟标物及预科院劳卫所提供的Q_3、Q_4质控样进行质控,本法灵敏度、准确度高,精密度好,     

液相色谱-串联质谱法检测水中微囊藻毒素LR和RR

目的:建立水中微囊藻毒素LR和RR的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:水样经C18固相萃取小柱富集,甲醇洗脱,浓缩后,经XTerra MS C18(2.1×150 mm,5μm)柱进行色谱分离,采用多反应监测(MRM)模式对微囊藻毒素进行检测,外标法定量。结果:微囊藻毒素LR和RR的检出限分别为0.002μg/L和0.001μg/L,其加标回收率分别为84.6%～90.6%和86.6%～91.2%,相对标准偏差小于5.0%。结论:该方法用水量少,简便、快速、准确,适用于水中微囊藻毒素LR和RR的检测。     

固相萃取-气质联用法分析肉食品中盐酸克伦特罗残留量

[目的]建立固相萃取-气质联用法测定肉食品中盐酸克伦特罗残留量的方法。[方法]样品经乙醚萃取，LC-WCX离子交换柱分离纯化，氨化甲醇溶液洗脱浓缩，与BSTFA衍生后进行GC／MS分析。[结果]建立的方法在所测范围内呈良好的线性关系，相关系数0．9989，检测限达1．5μg／kg，相对标准偏差在4.2％～10．3％，样品的加标回收率在78．5％～92．6%。[结论]该方法灵敏、定量准确，可广泛应用于肉食品中盐酸克伦特罗残留量的检测。     

医院科室预算编制方法的创新

通过对科室预算的编制形式、编制流程的探讨,明确科室预算的编制标准和操作细则。提出编制医院科室预算的具体方案,辅助医院年度经营计划的顺利实施,提高科室的工作绩效。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中7种雌激素类药物残留

目的建立牛奶中雌三醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚7种雌激素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用水分散后加乙腈提取雌激素,采用正己烷除脂,NH2柱净化后,经Atlantis T3色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,采用同位素内标法定量。结果 7种雌激素在1.0~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为0.1~0.3μg/kg和0.2~0.9μg/kg。在1、10、50μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为75.3%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~19.6%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中雌激素类药物残留的同时快速分析。     

工作场所空气中六种卤代烃类化合物的气相色谱同时测定方法

目的建立同时测定工作场所空气中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯6种卤代烃类化合物的气相色谱法。方法用活性炭管采集空气样品,二硫化碳解吸后,经DB-5毛细管色谱柱分离,注入带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,峰面积定量。结果六种化合物在本法条件下分离效果好,相关系数r均在0.9999以上,最低检出浓度为1~5 mg/m3,解吸效率为86.1%~96.9%,相对标准偏差0.58%~5.5%。样品在活性炭管中稳定,至少可保存10 d。结论该方法具有较好的精密度与准确度,适合于工作场所空气中6种卤代烃类化合物的同时测定。     

气-质谱联用法快速测定工作场所空气中多组分农药中毒

目的建立工作场所空气中有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯类农药共42种组分的快速测定方法。方法采用固体吸附剂采集空气中多种混合农药毒物，用1：1丙酮-正己烷解吸后以DB-35ms为分离柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定。结果所有组分彼此完全分离，能同时予以定性确认；42种有机农药在一定浓度范围内线性关系良好，相关系数R≥0．99；最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平。8种代表性农药组分解吸效率为86．3％～98．5％。结论本方法具有高选择性、灵敏度和准确度，完全满足工作场所空气中多种农药中毒的快速定性定量测定。