注射用芪红脉通配液除杂工艺研究

目的 以注射用芪红脉通为研究对象,确定制剂工艺超滤前最佳除杂技术。方法 考察冷藏、离心、活性炭吸附组合工艺对药液中杂质及有关物质的去除情况。以黄芪总皂苷、黄芪甲苷、羟基红花黄色素A的质量浓度、固含物减少率、蛋白质质量浓度、有关物质检查结果等为评价指标,确定除杂方法的可行性并优化工艺参数。结果 最佳工艺参数为冷藏24 h,离心时间15 min、转速5 000 r/min,活性炭用量0.3%、温度40 ℃、吸附时间30 min、原药液pH值。结论 冷藏、离心和活性炭吸附组合工艺除杂效果显著,可有效去除树脂、蛋白质等杂质。     

经典名方清上蠲痛汤的煎煮工艺对其指标成分转移率的影响

目的 通过考察经典名方清上蠲痛汤的煎煮时间、加盖与否和锉散粒度等工艺参数对其指标成分转移率的影响,确定清上蠲痛汤的最佳煎煮工艺。方法 建立清上蠲痛汤指标成分含量测定方法,以指标成分的含量和出膏率为指标,对清上蠲痛汤的煎煮工艺和锉散粒度进行优选。结果 确定了清上蠲痛汤的煎煮工艺为取日剂量饮片,粉碎（过4目筛）,加水406 mL浸泡30 min,煮沸后再煎煮20 min,滤液趁热过200目筛,残渣加水316 mL,煮沸后再煎煮15 min,趁热过200目筛,合并2次滤液。结论 从指标成分含量和出膏率等方面考察清上蠲痛汤的煮散质量,较为全面地展示全方信息,为清上蠲痛汤后期标准研究和其他煮散类经典名方的煎煮工艺研究提供参考。     

GEMOX方案一线治疗老年晚期胆囊癌临床观察

目的 评价吉西他滨（GEM）联合奥沙利铂（L-OHP）一线治疗晚期胆囊癌的近期疗效和毒副反应.方法 晚期胆囊癌21例.GEM 800 mg/m^2,第1、8天静脉给药;L-OHP 85 mg/m^2,第1天静脉给药;21天为1个疗程.2个疗程后评价患者的疗效、KPS评分、临床受益反应（CBR）、毒副反应等.结果 完全缓解（CR）0例,部分缓解（PR）5例,稳定（SD）7例,进展（PD）9例,总有效率（CR＋PR）为23.8%,CBR为57.1%.化疗前后KPS评分差异无统计学意义（P＞0.05）.毒副反应主要为骨髓抑制（11例）、胃肠道反应（8例）、神经病变（3例）.结论 GEM联合L-OHP一线治疗晚期胆囊癌近期疗效较好,毒性反应较轻,老年患者依从性好.     

注射用芪红脉通配液除杂工艺研究

目的 以注射用芪红脉通为研究对象,确定制剂工艺超滤前最佳除杂技术.方法 考察冷藏、离心、活性炭吸附组合工艺对药液中杂质及有关物质的去除情况.以黄芪总皂苷、黄芪甲苷、羟基红花黄色素A的质量浓度、固含物减少率、蛋白质质量浓度、有关物质检查结果等为评价指标,确定除杂方法的可行性并优化工艺参数.结果 最佳工艺参数为冷藏24 h,离心时间15 min、转速5 000 r/min,活性炭用量0.3％、温度40℃、吸附时间30 min、原药液pH值.结论 冷藏、离心和活性炭吸附组合工艺除杂效果显著,可有效去除树脂、蛋白质等杂质.     

不同材质超滤膜对细菌内毒素与有效成分的影响

目的:考察不同材质超滤膜对注射用芪红脉通的适用性.方法:以细菌内毒素与有效成分透过率为指标,采用截留相对分子质量100kDa的聚砜、聚醚砜、聚丙烯、混纺4种不同材质的中空纤维超滤膜进行超滤,以动态浊度法检测超滤前后细菌内毒素的去除情况,并结合有效成分的透过率,综合评价超滤膜材质对注射用芪红脉通的适用性.结果:聚丙烯材质超滤膜去除细菌内毒素的效果好,且有效成分的透过率较高,适于本品的精制.结论:超滤法去除细菌内毒素效果理想,且不同材质超滤膜去除细菌内毒素的效果存在差异.     

经典名方半夏厚朴汤物质基准量值传递分析

目的 制备15批半夏厚朴汤物质基准,通过特征图谱、含量测定等方法对药材-饮片-物质基准全过程进行量值传递分析。方法 以物质基准中特征图谱、多指标成分含量、转移率、出膏率为评价指标,确定半夏厚朴汤物质基准相关表征参数范围。采用SPSS 23.0及SIMCA 13.0软件对特征图谱共有峰进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析。结果 特征图谱共确定了12个共有峰,相似度良好,且指认了6个特征峰,分别为咖啡酸（F2）、野黄芩苷（F8）、迷迭香酸（F9）、6-姜辣素（F10）、和厚朴酚（F11）、厚朴酚（F12）。其指标成分厚朴酚与和厚朴酚总质量分数为0.09%~0.40%,转移率为7.18%~18.96%;野黄芩苷的质量分数为0.13%~0.33%,转移率为46.04%~88.30%;迷迭香酸的质量分数为0.20%~0.74%,转移率为29.91%~72.94%;出膏率控制在9.01%~15.83%。统计分析表明,15批样品聚为2类,筛选出4个影响样品质量的色谱峰,依次为F9、F8、F3、F4。结论 采用特征图谱、出膏率及指标性成分含量、转移率相结合的评价模式,对经典名方半夏厚朴汤物质基准的量值传递过程进行分析,初步建立其物质基准质量标准,可为经典名方半夏厚朴汤的后续研发及相关制剂的质量控制提供参考。     

二至丸处方提取物化学成分的研究

目的 对二至丸处方提取物的醋酸乙酯萃取部位和水饱和正丁醇萃取部位进行化学成分研究。方法 采用柱色谱法进行分离和纯化,经过波谱分析进行结构鉴定。结果 从二至丸处方提取物的醋酸乙酯和水饱和正丁醇部位共分离得到11个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸（1）、熊果酸（2）、木犀草素（3）、芹菜素（4）、槲皮素（5）、特女贞苷（6）、蟛蜞菊内酯（7）、去甲蟛蜞菊内酯（8）、甘露醇（9）、女贞苷G13（10）和木犀榄苷二甲酯（oleoside dimethyl ester,11）。结论 化合物1～11均为首次从该复方中得到。     

MACC1、HGF/c-Met和EMT在促进恶性肿瘤侵袭转移机制中的相关性研究

结肠癌转移相关基因1（metastasis-associated in colon cancer-1,MACC1）是一个在多种恶性肿瘤中调控肿瘤生长和转移的重要基因.MACC1通过调控肝细胞生长因子（hepatocyte growth factor,HGF）/间质向上皮转化因子（mesenchymal-epithelial transition factor,c-Met）信号通路诱导上皮向间质转化（epithelial-mesenchymal transition,EMT）,促进肿瘤细胞的迁移、浸润和转移.因此,本文将MACC1、HGF/c-Met和EMT三者结合在一起,探索三者与肿瘤侵袭转移的相关性.     

二至丸处方提取物化学成分的研究

目的对二至丸处方提取物的醋酸乙酯萃取部位和水饱和正丁醇萃取部位进行化学成分研究。方法采用柱色谱法进行分离和纯化,经过波谱分析进行结构鉴定。结果从二至丸处方提取物的醋酸乙酯和水饱和正丁醇部位共分离得到11个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、熊果酸(2)、木犀草素(3)、芹菜素(4)、槲皮素(5)、特女贞苷(6)、蟛蜞菊内酯(7)、去甲蟛蜞菊内酯(8)、甘露醇(9)、女贞苷G13(10)和木犀榄苷二甲酯(oleoside dimethyl ester,11)。结论化合物1～11均为首次从该复方中得到。     

HPLC同时测定龙血竭及其提取物中5个有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定龙血竭及其提取物中龙血素A,龙血素B,7,4’-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇含量的方法。方法:采用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-1%冰醋酸,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温40℃;检测波长龙血素A和龙血素B为278 nm,7,4’-二羟基黄酮、紫檀茋和白藜芦醇为319 nm。结果:5个有效成分在40 min内均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7)。龙血竭中龙血素A,龙血素B,7,4’-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的平均回收率分别为102.9%,96.81%,97.29%,100.7%,103.7%,RSD分别为0.23%,1.5%,0.42%,0.58%,0.34%;龙血竭提取物中龙血素A,龙血素B,7,4’-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的平均回收率分别为102.2%,96.93%,97.90%,102.0%,103.3%,RSD分别为1.7%,0.91%,1.4%,1.5%,1.2%。结论:本方法操作简便、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为龙血竭及其提取物的质量控制提供了一个很好的参考。