丁基橡胶门尼黏度标准物质的研制

经过丁基橡胶的样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等系列工作,研制出了丁基橡胶门尼黏度国家标准物质,于2013年11月获得了国家质量监督检验检疫总局的批准。丁基橡胶门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时数据间无异常值,呈现正态分布,各组数据间处于等精度,因此定值结果的总平均值即为门尼黏度标准物质的标称值。     

3种晶型抗氧剂1010的表征

利用示差扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)、粉末X射线衍射(XRD)对3种晶型抗氧剂1010进行了表征，对δ－晶型的晶体结构进行了进一步研究，指标化了该晶体的粉末X射线衍射峰，其晶体结构为四方晶系，体心点阵结构，晶胞参数为a＝1.9789nm、c＝0.8847nm，晶胞体积为V＝3.4645nm     

不同胶乳样品的固定及染色方法

胶乳即橡胶粒子的水分散体系。不同种类胶乳的平均粒径可以从几十纳米到几百纳米,且粒径分布的均匀情况也有很大差异。胶乳粒子的形态及其粘连等情况也会对其物性产生很大的影响。因此,实现胶乳粒子形态的直接观察是很重要的。用电镜观察胶乳样品时,有两个问题是非常重要的。一是由于橡胶粒子的柔软性,当胶乳液滴干燥后,会使粒子不再保持原有的球体形状,如图1;二是胶粒本身对电子的散射能力差,从而导致反差很低。解决这两个问题的关键是采取合适的固定及染色技术。事实上,这两者是不可完全分开的,许多传统的染色剂同时也具有固定作用。传统…     

异戊橡胶硫化特性评价方法探究

根据ISO 2303:2011对俄罗斯、青岛伊科思公司生产的异戊橡胶,选择方法 A和方法 B两种开炼机混炼方法制备未硫化橡胶,分别进行硫化特性评价。硫化特性数据表明:IR硫化特性评价数据满足ASTM D3403给出的无转子硫化仪测定IR橡胶硫化特性的精密度和ISO 1658给出的无转子硫化仪测定天然橡胶硫化特性的精密度,提出评价IR开炼机混炼硫化特性试验精密度,为建立我国评价IR方法提供了依据。     

异戊橡胶门尼粘度比对与统计分析

CNAS-RL02:2012《能力验证规则》中规定,申请认可和已获认可的实验室,根据检验领域和项目,选择1次/1年或1次2年的周期参加相关项目的能力验证或测量审核,没有能力验证计划的项目可选择与权威机构进行比对,也可以选择参加权威机构组织的实验室间比对,证明其检验项目在该领域的检验能力。在合成橡胶行业中对外具备国家资质的实验室不多,由于能力验证计划涉及的检验项目有限,为满足合成橡胶行业检验水平的提升和检验技术的进步,国家合成橡胶质量监督检验中心勇于承担社会责任,策划组织40家合成橡胶行业所属的实验室,开展了异戊橡胶门尼粘度的比对工作。比对结果统计与分析采用稳健统计技术,统计结果反映合成橡胶行业测试水平。异戊橡胶IR60、IR80门尼粘度实验室间的比对,各参加实验室使用门尼粘度标准物质校准门尼粘度计,Z值绝对值平均值均小于0.8,满意结果均在95%以上,没有出现离群值,各实验室的测试水平较以往有大幅度提升。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质的定值与不确定度评定

定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。标准物质研制中定值的准确和不确定度度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的乙丙橡胶(EPDM)4050样品,联合多家实验室进行定值。EPDM 4050门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为EPDM 4050门尼粘度标准物质的标称值,EPDM 4050标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃下的标称值分别为42.4±0.5、40.4±0.4。     

异戊橡胶门尼黏度标准物质的复制

异戊橡胶门尼黏度标准物质,2016年11月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2019年进行复制。复制的异戊橡胶门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,得到国家市场监督管理总局的批准。复制的异戊橡胶国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,在ML(1+4)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为73.9±1.1。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质的复制与应用

GBW(E)130398门尼黏度标准物质,2012年6月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2013年、2015年、2018年进行了3次复制。复制的GBW(E)130398c门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E)130398c得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130398c国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,定值结果在ML(1+4)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为(46.2±0.5)。     

农用尿素中水分含量测定不确定度的评定

利用瑞士万通831KF型水分测定仪测定了农用尿素中的水分,依据JJF1059-1999对尿素水分测试过程中的测定不确定度分量进行了分析和评定。该测定过程中所产生的不确定度主要由样品测定的重复性和水分测定仪检定的不确定度所决定。尿素水分含量测定结果的扩展不确定度为0.01%。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质的复制与验证应用

复制乙丙橡胶门尼黏度国家标准物质的复制在均匀、稳定的基础上,联合合成橡胶行业有资质或权威的检验检测机构进行了定值和不确定度评定,定值结果采用偏态系数和峰态系数、拉依达准则、科克伦法分别检验定值结果的正态分布、可疑值和等精度。复制的乙丙橡胶门尼黏度标准物质其定值结果经过检验分析,在99%的置信概率下,复制的乙丙橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃条件下定值结果处于正态分布、无可疑值、等精度。复制的乙丙橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃条件下标准值分别为52.4±0.7、49.7±0.6。复制的门尼粘度标准物质在橡胶行业将得到广泛的应用,在控制橡胶门尼粘度,提高橡胶产品质量,提升橡胶产品的竞争力,能够发挥了重要的作用,替代了进口标准物质,推动了行业的技术进步。