催化精馏合成N-异丙基苯胺

在Joback基团贡献法估算反应的G ibbs函数的基础上,得到了异丙醇与苯胺合成N-异丙基苯胺的平衡常数与反应温度的关系式。研究了回流比、异丙醇与苯胺的摩尔比、塔釜操作温度、苯胺进料口位置距塔顶的距离对异丙醇与苯胺催化精馏合成N-异丙基苯胺的影响,确定了适宜的工艺条件:回流比2.5~3.5、异丙醇与苯胺的摩尔比1.5、塔釜操作温度223℃、苯胺进料口位置距塔顶300~400mm。在优化条件下,苯胺的转化率可达到99%,N-异丙基苯胺的选择性可达到99.5%,N-异丙基苯胺的质量分数可稳定在98.8%以上。     

用组合导向浮阀塔改造甲醇回收塔

对原有Φ14 0 0甲醇回收泡罩塔进行改造 ,利用计算机进行塔的模拟与优化 ,采用新型高效组合导向浮阀塔替代了原有塔型 ,取得了理想的效果     

1,2,4-三唑-3-磺酸-N,N-二乙基甲酰胺-2,4,6-三甲基酚酯的合成及应用研究

对1，2，4-三唑-3-磺酸-N，N-二乙基甲酰胺-2，4，6-三甲基酚酯高效除草剂原药合成的工艺条件进行了优化，得到了优化的工艺条件为：原料配比n(N，N-二乙基甲酰胺-3-氯磺酰-1，2，4-三唑)：n(三甲基苯酚)：n(三乙胺)=1：1．05：1．05，反应温度为30℃，反应时间为3h。并对其应用进行了初步研究：结果表明1，2，4-三唑-3-磺酸-N，N-二乙基甲酰胺-2，4，6-三甲基酚酯具有合成工艺条件简单、合成收率达到95％、生物活性高与产品易加工等特点。     

ZnCl2/C气固催化氯化吡啶制备2,3,5,6-四氯吡啶

以氯化锌为活性组分，活性炭为载体，通过气固催化氯化吡啶合成2，3，5，6-四氯吡啶。催化剂在低温下具有较高的收率，但易发生平行副反应而导致催化剂失活，高温下ZnCl2/C具有较好的稳定性，催化剂高温失活原因主要是活性组分的流失。在氯气与吡啶摩尔配比为7、空速为1400h^-1、温度为420℃下，催化剂连续运行实验表明，2,3，5，6-四氯吡啶的收率大于54％，多氯吡啶的总收率稳定在91％以上。     

O,O -二甲基硫代磷酰胺异构反应动力学与绿色集成工艺

研究了硫酸二甲酯浓度和反应温度对O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化反应的影响,建立了O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化反应的动力学模型.拟合得到了O,O-二甲基硫代磷酰胺在硫酸二甲酯催化作用下的反应动力学模型参数.结果表明,主副反应均为二级反应,主反应的活化能为104 kJ/mol,副反应的活化能为111～116 kJ/mol,降低反应温度可减少副反应的发生.提出了采用硫酸二甲酯为催化剂,O,O-二甲基硫代磷酰胺异构合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的绿色集成工艺.     

异构反应-分子蒸馏分离合成O,S-二甲基硫代磷酰胺

对O,O-二甲基硫代磷酰胺催化异构-分子蒸馏合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的工艺进行了研究。得到了异构反应-分子蒸馏分离的优化工艺条件:反应温度40~50℃,反应时间3 h,蒸馏温度90~100℃,操作压力20~40 Pa。10 t/a中试装置运行表明:将分子蒸馏分离得到的原料重新异构得到O,S-二甲基硫代磷酰胺的质量分数与总收率分别为92.8%、94.2%。     

叔丁基苯合成工艺改进

介绍了叔丁基苯合成工艺改进的方法 ,提高了产品的质量和收率。该方法简单、可行 ,成本低。     

高纯间苯二甲腈工业化生产实验研究

研究了苯二甲腈工业生产装置中 ,不同催化剂、工艺设备以及后处理技术对产品质量和收率的影响 ,选择了一套先进的工艺流程和设备 ,产品质量在到 99 0 %以上 ,产品收率达 78 1%以上     

反应-蒸馏分离合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的多目标优化

针对O,S-二甲基硫代磷酰胺生产过程存在大量未转化的原料以及副产物等废物,以总收率以及产品质量与废物质量的比率最大为多目标优化,采用复形法优化O,O-二甲基硫代磷酰胺异构-蒸馏分离-再循环系统的工艺参数。优化结果表明:降低蒸馏压力,提高O,O-二甲基硫代磷酰胺的质量分数,与传统过程相比,总收率提高13%,废物减少50%左右。     

基于复形法模拟与优化硫代磷酰氯的连续化生产反应器

针对O,O-二甲基硫代磷酰氯传统的分批法生产过程,生产能力小、产品质量与收率不稳定等缺点,提出了多级循环管式反应器串联的连续化生产新工艺.以最大总收率为优化目标,利用MATLAB编程,采用复形法优化各级循环管式反应器内的加碱量.结果表明:各级反应器内加碱分布逐级减少,增加串联级数与降低反应温度,可以提高O,O-二甲基硫代磷酰氯的收率及产物质量.建立的单级循环管式反应器连续化生产的中试装置表明:实验与模拟计算结果较吻合.为建立大规模连续化生产装置与优化,提供理论依据.