药物中间体二苯甲基-3-氰基胍的制备

本文以二苯基甲胺盐酸盐和二氰胺钠为原料,在正丁醇溶剂中合成了药物中间体二苯甲基-3-氰基胍。采用单因素研究法,探究了反应物配比、反应温度、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响。最佳制备工艺条件为：反应时间为6h,n(二苯甲胺盐酸盐)∶n(二氰胺钠)=1∶1.15,反应温度为120℃,溶剂用量为50m L,此条件下的收率为94%。在此基础上进行了底物拓展研究。对粗产品进行了分离精制,对纯化的产品进行了IR分析、¹H NMR及¹³C NMR结构表征。结果表明,制备的产物与预期的结构相符。     

羟丙基糊精的制备及其性能评价

以糊精与环氧丙烷(PO)为原料,采用溶剂法工艺合成了羟丙基糊精。考察了原料配比、环氧丙烷的滴加时间、反应温度、反应时间、10%的氢氧化钠溶液用量等因素对产品取代度的影响。结果表明,羟丙基糊精的最佳制备工艺条件为:原料配比PO∶糊精为12∶5(体积/质量),PO的滴加时间为6 h,反应时间为8 h,10%的氢氧化钠溶液的用量为15 g,反应温度为30℃,取代度为0.12。通过初步检测、结构表征及性能评价,证明羟丙基糊精性能较好,有望作为油田用泥浆改性剂。     

TEEMD分子膜驱油剂的合成及性能

首先采用乙醇胺与环氧氯丙烷在无水乙醇溶剂中反应合成双氯中间体,再加入三乙胺进行季铵化反应合成了双季铵盐膜驱剂(TEEMD);分别测定了TEEMD的阳离子度、TEEME溶液的黏度和电导率、TEEMD的油水分配比、以及TEEMD溶液在不同润湿性介质表面的接触角。研究结果表明,分子膜驱剂TEEMD的阳离子度为82.1%;不同浓度TEEMD溶液的相对黏度均为0.98;TEEMD在水溶液中完全离解成离子,电导率随浓度的增加而增大;但随着TEEMD浓度的增大,它在水溶液中没有形成"胶束"态;TEEMD在原油和水两相间的油-水分配比随着时间延长和浓度增大而逐渐增大,最后达到分配平衡,当TEEMD浓度分别为0.335、0.446、0.558和0.669mmol/L时,油-水分配比系数依次为0.050、0.099、0.552、0.698;接触角测定结果表明,随着浓度的增加,TEEMD在不同固体表面的润湿性均有所增强;该膜驱剂TEEMD能够使不同载玻片的表面向亲水性转变。     

模拟凝析油乳液破乳剂的制备与评价

以不同物质量配比的醇类为起始剂,路易斯酸为催化剂,环氧氯丙烷作为接枝物,按照正交实验设计的条件,起始剂与环氧氯丙烷发生接枝聚合反应得到系列活性中间体;该中间体与有机胺A发生胺化反应制备凝析油破乳剂。采用单因素法对反应物配比、反应时间对破乳剂破乳性能的影响进行了优化研究,得到了较佳的工艺条件。应用室内瓶试法,对系列凝析油破乳剂的破乳性能进行了性能评价,考察了破乳剂组成对脱水效果的影响,筛选出了性能较好的破乳剂,通过复配探讨了不同凝析油破乳剂之间的协同效应,得到了性能优异的凝析油破乳剂;探讨了破乳温度与破乳剂加量对其破乳性能的影响。结果表明,最佳破乳剂在其加量为20 mg/L的情况下,便能达到很好的脱水效果,油水界面清,净水效果最好。该破乳剂,具有油水分离速度快、油水界面清和油水不易乳化等特点。最后,对最佳凝析油破乳剂的结构进行初步表征。     

新型胶质液体泡沫的制备及其用于含油污泥中的原油回收

通过两步反应制各了一种新型Gemini型磺酸盐阴离子表面活性剂.即二苯并-18-冠-6在多聚磷酸的存在下与壬烯发生烷基化反应.得到4(5),4'(5').二壬基-二苯并-18-冠-6;再与氯磺酸发生磺化反应,经中和得到一种新型的Gemini型磺酸盐阴离子表面活性剂.应用红外光谱、元素分析等手段对中间体、最终产品进行了结构表征;应用电导法测定了其临界胶束浓度.接着,应用自制的新型Gemini型表面活性剂构筑了一种新型的胶质液体泡沫(CLAs)体系.实验发现,胶质液体泡沫(CLAs)的粒径及稳定性主要受相比影响.利用电导率仪对胶质液体泡沫体系的稳定性进行初步研究.应用电子摄影显微镜技术对胶质液体泡沫体系的结构进行了表征.最后,应用构筑的新型胶质液体泡沫体系对含油污泥原油的回收进行了研究.正交试验的结果表明:自制的、稳定的、胶质液体泡沫体系可以有效地脱除含油污泥中的原油.适宜的条件是:含油污泥处理量0.6 g,胶质液体泡沫稀释比为10:1,处理温度45℃,处理时间20 min,此条件下含油污泥中原油的脱除率可达99.65%.并应用光学显微镜技术对原油脱除机理进行了初步探讨.     

一种植物提取物的化学改性及其性能评价

植物提取物在催化剂（硝酸铈铵）存在下与单体丙烯酰胺发生接枝聚合,然后对接枝聚合物进行曼尼希改性.实验结果表明：改性后产物的泡沫性能比改性之前有较大改善.具体配比为：植物提取物5 g,丙烯酰胺加量为0.9～1.2 g时,接枝共聚物泡沫性能较佳;改性时丙烯酰胺与甲醛的摩尔数之比在1：0.4～1∶1.0范围内,泡沫性能较好.     

α-烯烃磺酸钠抗盐性改性研究

α-烯烃磺酸钠与丙烯酰胺共聚,再通过Mannich反应进行改性,提高其抗盐性。研究表明,α-烯烃磺酸钠与丙烯酰胺在聚合温度为50℃,物质的量之比为1:2,引发剂用量为单体总质量的0.1%,聚合时间为6 h,丙烯酰胺、甲醛、仲胺的物质的量之比为1:0.5:0.75,仲胺选择二乙胺时,聚合物抗盐泡沫性能最佳,起泡高度、稳泡率、携液量明显提高,有望作为耐高盐泡排剂在气田使用。     

2-羟基-3-十八烷氧基丙基胍胶的制备与性能评价

以十八烷基缩水甘油醚为疏水化改性剂、胍胶原粉为原料、氢氧化钠为催化剂、乙醇为溶剂,通过开环加成反应合成了胍胶衍生物增稠剂HOPG——2-羟基-3-十八烷氧基丙基胍胶,模拟现场配方对采用该稠化剂配制的压裂液的挑挂性能、破胶性能与耐温抗剪切性能进行了评价。采用HOPG配制的压裂液溶解性能和挑挂性能良好;0.3%HOPG+0.3%交联剂JL-13+0.2%APS的压裂液破胶后的残渣含量明显低于用未改性胍胶配制压裂液的,冻胶于90℃下破胶1 h后的破胶液黏度仅为1.02 m Pa·s,破胶液残渣量仅为182 mg/L;该压裂液具有优良的耐温抗剪切性能,冻胶在80℃、剪切速率170 s-1条件下剪切70 min后的表观黏度为165 mPa·s,远大于行业标准(不低于50 m Pa·s)。     

用于压裂返排液超支化交联剂的合成及其性能评价

以聚乙烯亚胺、乙二醇、多元醇、硼砂为主要原料合成超支化聚氨基硼和四乙烯五胺硼酸酯交联剂,并对产物进行结构表征及压裂返排液重复配液性能测试。将0.35%羟丙基胍胶溶液与合成的聚超支化氨基硼交联剂以100∶0.4交联比交联,形成的压裂液冻胶体系在7 min左右达到压裂液黏度要求,在80℃、170 s^-1连续剪切70 min时压裂液黏度在100 mPa·s左右,满足行业标准要求(黏度>50 mPa·s)。对此过程进行破胶,破胶液黏度最终为3.2 mPa·s,破胶液中的残渣浓度为198 mg/L。与之相比,四乙烯五胺硼酸酯交联剂体系不能满足返排液的配液要求。用破胶后的压裂返排液再次进行配液,将温度设置到80℃、170 s^-1不间断剪切70 min,将压裂液中的黏度调整至50 mPa·s以上,破胶液黏度为3.4 mPa·s。该交联剂使压裂返排液能重复利用。这对节约水资源、降低环境污染具有广阔的工业化前景。     

2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚在过氧化氢氧化苯甲醇制备苯甲酸中的应用研究

以30%过氧化氢作为氧化剂,对苯二酚与甲醛、二乙胺的Mannich反应产物2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚与钨酸钠为催化剂,研究了苯甲醇氧化制备苯甲酸的反应,2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚的辅助催化性能优于对苯二酚。最佳反应条件为:40.5mmol苯甲醇,n(钨酸钠)∶n(2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚)∶n(苯甲醇)∶n(30%过氧化氢)=0.405∶0.489∶40.5∶273,3mL0.1mol/L硫酸,于95℃反应8h,在无有机溶剂的条件下苯甲醇可以被氧化为苯甲酸,一次结晶率为76.9%,催化体系的重复使用性能不太理想。