WO3在γ—Al2O3表面上分散的研究

本文分别用X-射线光电子能谱(ESCA)、X-射线衍射仪(XRD)、正电子湮没谱(PASCA)及Faraday式磁天平等测试技术对WO_3在γ-Al_2O_3表面上的分散进行了研究.实验结果发现,用ESCA和XRD测定WO_3在γ-Al_2O_3表面上的最大单层分散量为27m%,相当于0.185g WO_3/100m~2.此结果与按WO_3在γ-Al_2O_3表面上作密置单层排布模型计算值极为吻合.而用PASCA和磁天平测定WO_3在γ-Al_2O_3表面上的最大单层分散量约为20m%,相当于64%的表面覆盖率,该值低于ESCA和文献[4,8]所测定的值.PASCA和磁天平的灵敏度比XRD和ESCA要高得多.因为PASCA可以在分子或原子水平上反映出物质结构的细微变化.从理论上讲Al_2O_3表面也不可能100%为WO_3所覆盖,因为Al_2O_3表面上不可避免会有一些"隐蔽"的角落和一部分WO_3进不去的微孔结构.XRD和ESCA测得的值可能是偏高的,而PASCA和磁天平测得的WO_3在γ-Al_2O_3表面上覆盖率为64%较为可信.     

磷在加氢裂化催化剂中的作用

用紫外——可见漫反射光谱测定NiAl_2O_4尖晶石和用色谱法测定表面酸度考察了加氢裂化催化剂中加磷的作用以及加磷方式的影响。结果表明,加磷抑制了NiAl_2O_4尖晶石的生成,同时使分子筛骨架遭到破坏引起催化剂的酸度降低。以磷酸铵盐形式加磷比以磷酸形式加磷抑制NiAl_2O_4尖晶石生成的效果更好,而且对催化剂中分子筛结构破坏较小,因此是一种较好的加磷方式。不同磷酸铵盐(NH_4)_2HPO_4、NH_4H_2PO_4和(NH_4)_3PO_4对抑制NiAl_2O_4尖晶石生成的效果相近。加磷顺序对NiAl_2O_4尖晶石生成也有影响。由于加氢裂化催化剂的酸度随磷含量增加而降低,为控制催化剂有适量的酸度,应调节超稳Y型分子筛(USY)和磷的加入量,以磷酸形式加磷较适宜的重量比应为P/USY=0.1左右。     

DSC法测定石蜡熔点

采用差示扫描量热(DSC)技术,实现了对石蜡熔点的准确测定。结果发现,DSC方法测定石蜡的熔点与标准方法测定的熔点相符。该方法具有分析速度快、试样用量少、操作简单、重复性好等特点。