固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素

建立基于氧化石墨烯的Spin-mini固相萃取小柱样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素的方法.样品采用V(甲醇):V(乙醇):V(异丙醇)=7:2:1振荡提取,经氧化石墨烯Spin-mini固相萃取小柱净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量.大环内酯类贝类毒素-2(PTX2)、米氏裸甲藻毒素(Gymnodimine,GYM)线性范围为3.0~30.0μg·kg~(~(-1)),原多甲藻酸贝毒(Azaspiracids,AZA1、AZA2、AZA3)线性范围为0.75~10.0μg·kg~(-1),螺环内酯毒素(13-Desmethyl Spirolide C,SPX1)线性范围为3.0~40.0μg·kg~(-1),相关系数均大于0.993 2,方法检测限范围为0.10~0.26μg·kg~(-1),定量限范围为0.28~0.81μg·kg~(-1).在贝类样品基质中6种脂溶性贝类毒素3个添加水平的平均回收率为82.5%~115.7%,相对标准偏差为0.9%~14.3%.该方法具有操作时间短、有机溶剂用量少、灵敏度高、回收率和稳定性较好等优势,适用于贝类样品中多种脂溶性贝类毒素残留的检测与确证.     

MIDI Sherlock微生物自动鉴定系统鉴定方法的建立——以贻贝中分离的蜡样芽胞杆菌为例

研究了用MIDI Sherlock微生物自动鉴定系统对贻贝中分离的蜡样芽孢杆菌自动鉴定方法的建立,通过培养基和取菌量的不同展开分析,并用生理生化鉴定和PCR鉴定来验证其准确性.结果表明：MIDI鉴定系统对于用TSBA培养基培养的蜡样芽孢杆菌鉴定的准确率比用营养琼脂培养基培养的要高,而且取菌量为100~120mg组鉴定时的准确率要高于其他取菌量的组,说明培养基和取菌量的不同都会对该系统的鉴定结果产生影响.最后确定蜡样芽孢杆菌鉴定方法为：TSBA培养待检微生物,获菌量控制在100~120 mg之间,生理生化鉴定和PCR鉴定验证了该方法的准确性.