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提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。甲基睾酮的质量浓度在0.50~100μg.L-1范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg.kg-1。添加1.0,5.0,10.0μg.kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.0%~94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。 相似文献
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采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0.10~3.0mg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.05mg/L,实际水样加标回收率为97%~106%,相对标准偏差(n=5)为0.04%~0.65%。方法简单快速,干扰小,重现性好,加标回收率令人满意,能进行生活饮用水中氟化物浓度的有效测定。 相似文献
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甲氧基多溴联苯醚(methoxypolybrominated diphenyl ethers, MeO-PBDEs)广泛存在于生物体和海洋环境。以象山海域的生物体和沉积物为样本,采用固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱法,检测了6种MeO-PBDEs,结果显示,当目标分析物浓度为0.1~20.0 μg?L-1时,线性关系良好(R2>0.999),检出限为0.13~0.22 μg?kg-1,定量限为0.42~0.72 μg?kg-1,实际样品的平均回收率为71.2%~116.2%。MeO-PBDEs的分布状况调查结果显示,藻类样品中仅检出6-MeO-BDE-47,且浓度较低,其他生物体中检出3种MeO-PBDEs,检出率为31.3%,浓度为0.21~2.72 μg?kg-1。沉积物中无MeO-PBDEs被检出。 相似文献
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建立了鱼粉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)测定法。样品经乙腈提取,中性Al2O3固相小柱净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾正离子多反应模式(MRM)检测,内标法定量。方法的定量限为1.00μg/kg,线性范围为0.25~20.0μg/L。在1.00~20.0μg/kg的加标量下,孔雀石绿平均回收率范围为85.3%~104.4%,隐色孔雀石绿平均回收率范围为85.7%~101.4%,相对标准偏差均小于15%。方法适用于鱼粉样品中孔雀石绿残留的快速检测。 相似文献
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提出了顶空-气相色谱法测定海水中残留的8种苯系物的方法。分别选择40℃及30min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用Nukol毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。8种苯系物在13min内能完全分离。8种苯系物的质量浓度在10.0~200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2μg.L-1。以海水样品为基体,在3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在93%~119%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.3%之间。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%~93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。 相似文献
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采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。 相似文献
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综述了动物源食品样品的提取与净化方法(包括固相萃取、凝胶渗透色谱和基质固相分散)和高效液相色谱-串联质谱法测定其中同化激素的研究进展(引用文献39篇)。 相似文献