高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量

目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5～200μg/L时线性良好(r 0.99),回收率差异不显著(P0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。     

多壁碳纳米管QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中兽药多残留残留

目的 基于改良的多壁碳纳米管QuEChERS方法, 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和测定鸡蛋中38种兽药残留量。方法 样品以70%乙腈提取, 结合多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷混合吸附剂净化提取液, 以1%甲酸水和1%甲酸甲醇为流动相, 经CAPCELL PAK C18 MGⅢ (2.0 mm×100 mm, 1.1 μm)分离, 采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测, 基质匹配外标法进行定量。结果 38种化合物在0.1~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r＞0.99); 在3个添加水平下, 平均回收率为80.1%~113.8%, 相对标准偏差为1.1%~9.8%, 定量限为0.014~1.100 μg/kg。结论 该方法简便, 基质干扰小, 可用于鸡蛋中磺胺类、氯霉素类、氟虫腈类以及硝基咪唑类药物快速筛查和定量分析。     

离散型帝国竞争算法在仓储订单调度中的应用

针对自动化立体仓储的订单批量处理过程中的优化调度问题, 采用离散型帝国竞争算法对订单调度流程进行求解, 构建出库订单优先调度和复合订单调度两种对比流程来进行优劣势的探讨以及算法比较. 调度实例求解结果表明, 所提出算法的优化质量更高, 且在处理大批量复合订单时更具有优越性, 从而验证了所提出算法的有效性和优越性.     

NARANJAL项目水轮机进水球阀主体结构设计

对水轮机进水球阀的作用和组成结构作了简要介绍;结合NARANJAL项目系统阐述了水轮机进水球阀各主体部件结构的设计过程,其中着重分析了活门结构设计中材质的确认和密封直径等主要关键尺寸的确定,还包括球阀阀体、密封装配的结构设计特点和工作原理。为相关技术设计人员提供了参考和借鉴。     

土壤水分传感器田间比测实验研究

为比较不同工作原理和型号的土壤水分传感器在土壤墒情监测中的性能表现,在位于亚热带季风气候区的安徽六安淠史杭蒸发实验站对?15?种土壤水分传感器进行了为期半年的室外田间埋设条件下的实验研究,并采用稳定率、灵敏率、准确率等?3?个指标及赋分排序法对实验结果进行了评估.结果表明:拟定的?3?个评估指标简单、可行、计算方便,具有一定的科学意义;赋分排序法可以对传感器的整体性能给出客观评价.本次比测实验研究,对土壤水分传感器评估体系的完善、大范围实践应用及旱情监测系统的建立具有一定的参考意义.     

液相色谱-质谱/质谱法测定鸭蛋中氟苯尼考残留量不确定度评定

目的 对鸭蛋中氟苯尼考残留测定的不确定度进行评定,找出影响检测结果准确性的关键因素,从而提高检测结果准确性。方法 按照GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-质谱/质谱法对鸭蛋中氟苯尼考残留量进行测定。依据CNAS-GL006:2018 《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,对影响测量结果的不确定度来源如标准物质的纯度、标准物质的称量、标准曲线的配制、样品的称量、样品的制备、标准曲线的拟合、样品测量重复性等因素进行了分析和评定。结果 鸭蛋中氟苯尼考残留量为210 μg/kg,扩展不确定度为18 μg/kg,测定结果表示为：X=(210±18) μg/kg(k=2)。结论 样品测量重复性和标准曲线配制是本次测定测量不确定度的主要来源,在检测过程中应加以控制。     

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留

基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0 μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0 μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。     

多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中44种药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中44种药物的残留量。样品加入乙腈沉淀蛋白后,再经多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷组合技术净化后,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,44种药物在0.1~200 ng/mL范围内线性良好,R2为0.9909~0.9999,方法检出限0.007~0.3571 μg/kg,定量限为0.005~1.190 μg/kg,样品回收率在77.9%~114.5%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于鸡蛋中药物残留的高通量筛查。     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。     

基于? ANFIS?的沿海混凝土坝耐久性分析

氯离子侵蚀是造成沿海混凝土坝耐久性失效的重要原因,具有模糊性和随机性,通过单独的试验或理论分析得出的结论总是有所限制.以? ANFIS?推理系统为基础,通过对试验数据的一系列分析研究,得到预测模型及预测值,对混凝土坝被氯离子侵蚀的耐久性理论研究提供一定的理论依据,特别对沿海混凝土结构的耐久性与寿命预测具有十分重要的意义.